The invention relates to a method for preparing nano liquid lithium fluoride, the invention with lithium hydroxide and ammonium fluoride as raw material, under normal temperature, the dissolved in an organic solvent and phase reaction in organic solvent to form nanometer lithium fluoride; raw materials to be complete reaction, the solution of centrifugal sedimentation after drying, taken as precursor body; precursor through heating reaction and remove impurities to obtain the nanometer lithium fluoride product with high purity. The method of the invention has the advantages of simple production process, low production cost, low requirement on equipment, safe operation, can prepare nanometer lithium fluoride at low temperature; lithium fluoride products prepared for nano particle size distribution, sample particle plump, good appearance.
【技术实现步骤摘要】
一种液相制备纳米氟化锂的方法
本专利技术涉及一种纳米氟化锂的制备方法领域,具体涉及一种液相制备纳米氟化锂的方法。
技术介绍
氟化锂(LiF),白色粉末状物质,是一种重要的锂基基础材料,在许多领域有着广泛的作用。在增殖反应堆中作载体,用于制造氟化锂晶体和光学纤维,由于氟化锂晶体在真空紫外波段的透过率较高而在红外波段其折射率较小的特性,氟化锂被用作光学仪器的窗口材料;利用氟化锂晶体的色心效应制备的计量剂对我国核电站周围环境检测起着巨大作用。高纯度氟化锂是制造锂离子二次电池用电解质六氟磷酸锂(LiPF6)的主要原料,目前大规模工业化生产上均采用氟化锂(LiF)和五氟化磷(PF5)制造LiPF6。此外,由于6Li是一种具有较高中子吸收截面的核素,氟化锂在原子能工业中被用作中子屏蔽材料。科学领域对氟化锂的需求越来越大,探索一种简单可行的制备氟化锂的方法显得极为重要。关于氟化锂的制备方法已有很多的报道,张小霞(无机盐工业,2014,(10):55~57.)以磷肥或无水氢氟酸副产品氟硅酸氨分解制得的氟化铵和工业级碳酸锂纯化后的碳酸氢锂为原料,经制备反应、过滤洗涤、干燥后得电池级氟化锂。李世友,滕祥国,沙顺萍,任齐都,马培华在IM&P化工矿物与加工(2006)介绍了高纯氟化锂的制备方法与分析方法评述。到目前为止,高纯LiF的制备方法主要有直接制备法、离子交换制备法、萃取制备法。关于直接制备法:早期主要使用固体碳酸锂与氢氟酸溶液来制备,也有人提出用固体氯化锂(LiCl)与三氟化溴(BrF3)反应来制备高纯氟化锂,这类方法虽然简单,但因其制备的氟化锂中一些过渡金属的含 ...
【技术保护点】
一种液相制备纳米氟化锂的方法,其特征为,以氢氧化锂和氟化铵为原料,常温下,将两者溶于有机溶剂中,在有机溶剂液相中形成纳米氟化锂;待原料反应完全,将溶液离心,取沉淀经过烘干作为前驱体;前驱体经过加热反应以及去除杂质后得到高纯度纳米氟化锂产品;具体包括以下步骤:(1)按照化学计量比1∶1.1~1∶1.6称取氢氧化锂和氟化铵,置于烧杯,加入有机溶剂配制成体积比为1∶50~1∶100的混合溶液;(2)将步骤(1)所述溶液置于磁力搅拌器上搅拌,使反应物在液相环境里充分反应,反应时间为2~4小时;(3)将步骤(2)反应后的溶液进行离心处理,离心机转速4000r/min~8000r/min,离心时间30分钟,得到白色沉淀物;(4)将步骤(3)所得沉淀物在60~100℃下烘干;烘干时间时间6~10小时,得到白色前驱体;(5)将步骤(4)所得白色前驱体置于一密闭可通气的气氛炉中,在高纯惰性气体保护下于150℃下进行制备反应;反应时间为6~10小时,反应结束后,将炉温升至200~400℃,以高纯惰性气体作载气,驱除反应后过量的氟化铵,保温时间4~8小时,得到纳米氟化锂粉体。
【技术特征摘要】
1.一种液相制备纳米氟化锂的方法,其特征为,以氢氧化锂和氟化铵为原料,常温下,将两者溶于有机溶剂中,在有机溶剂液相中形成纳米氟化锂;待原料反应完全,将溶液离心,取沉淀经过烘干作为前驱体;前驱体经过加热反应以及去除杂质后得到高纯度纳米氟化锂产品;具体包括以下步骤:(1)按照化学计量比1∶1.1~1∶1.6称取氢氧化锂和氟化铵,置于烧杯,加入有机溶剂配制成体积比为1∶50~1∶100的混合溶液;(2)将步骤(1)所述溶液置于磁力搅拌器上搅拌,使反应物在液相环境里充分反应,反应时间为2~4小时;(3)将步骤(2)反应后的溶液进行离心处理,离心机转速4000r/min~8000r/min,离心时间30分钟,得到白色沉淀物;(4)将步骤(3)所得沉淀物在60~100℃下烘干;烘干时间时间6~10小时,得到白色前驱体...
【专利技术属性】
技术研发人员:王烈林,谢华,曾阳,
申请(专利权)人:西南科技大学,
类型:发明
国别省市:四川,51
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