齐聚物中氯化锂的回收方法技术

本发明专利技术涉及聚苯硫醚生产中氯化锂催化剂回收工艺技术领域，是一种齐聚物中氯化锂的回收方法，该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，将齐聚物和异丁醇混合搅拌后得到固液两相混合物；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。本发明专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，能够有效的将齐聚物中的氯化锂回收，回收率达到95%以上，并且本发明专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，对氯化锂的回收能耗较低，即降低了氯化锂的回收成本，从而使本发明专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法具有工业应用前景。

Recovery method of lithium chloride in oligomers

The present invention relates to a catalyst for recovery of lithium chloride in polyphenylene sulfide production process technology, is a kind of method for recovering lithium chloride oligomers in the recovery of lithium chloride in the oligomer, according to the following steps: the first step, the oligomer and isobutanol mixed solid liquid two-phase mixture; the second step. The solid-liquid mixture obtained after filtration and separation of solid and liquid phase containing lithium chloride; the third step, the lithium chloride liquid obtained after distillation of lithium chloride crystals, the crystals obtained after cooling lithium chloride lithium chloride. Method for recovering lithium chloride, the oligomer, will be able to effectively recycle lithium chloride oligomers in the recovery rate of more than 95%, and lithium chloride, the oligomer in the recovery method, recovery of energy of lithium chloride is low, which reduces the recovery cost of lithium chloride thus, the recovery of lithium chloride, the oligomer has industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
齐聚物中氯化锂的回收方法
本专利技术涉及聚苯硫醚生产中氯化锂催化剂回收工艺
，是一种齐聚物中氯化锂的回收方法。
技术介绍
（聚苯硫醚）生产过程中，因聚合反应充分度的问题，会出现不定量的齐聚物（分子量10000以下）无法达到成品PPS质量的要求，只能作为废品处理。PPS齐聚物中包裹有2%(质量百分比)的LiCl，因大部分LiCl被齐聚物包裹在孔道内部，不易分离，导致回收率低、回收成本高，所以目前行业内均未进行回收，普遍采取直接将齐聚物（包含LiCl）当作废品对外销售，造成较大浪费。
技术实现思路
本专利技术提供了一种齐聚物中氯化锂的回收方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有PPS齐聚物中的氯化锂回收率低和回收成本高的问题。本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa至0.85MPa以及温度为60℃至65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟至20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4至5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：上述第二步中，固液两相混合物采用过滤滤芯精度为5μs以下的过滤器进行过滤。上述第三步中，对含有氯化锂的液相采用蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏塔塔底温度为90℃，蒸馏塔内的压力为-100KPa，蒸馏过程中汽化的异丁醇从蒸馏塔塔顶流出并冷凝成液相的异丁醇。上述冷凝成液相的异丁醇返回第一步进行使用。本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，能够有效的将齐聚物中的氯化锂回收，回收率达到95%以上，并且本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，对氯化锂的回收能耗较低，即降低了氯化锂的回收成本，从而使本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法具有工业应用前景。具体实施方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa至0.85MPa以及温度为60℃至65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟至20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4至5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法中，异丁醇对PPS齐聚物有较强的浸润作用，能渗透并进入齐聚物的微孔道内，并且对LiCl（氯化锂）有较好的溶解性，所以该异丁醇能够很好的将齐聚物中的LiCl溶解并带出齐聚物的微孔道，使LiCl从齐聚物中转移到异丁醇溶液中。通过本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，能够有效的将齐聚物中的氯化锂回收，回收率达到95%以上，并且根据本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，每回收1kg氯化锂的能耗为0.1吨蒸汽和电能15kw。而采用现有齐聚物中氯化锂回收方法时，回收率远远低于本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法对氯化锂的回收率，并且回收能耗大于本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法对氯化锂的回收能耗。另外，根据本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法回收得到的氯化锂的纯度较高。实施例2：该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa或0.85MPa以及温度为60℃或65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟或20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4或5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。实施例3：该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa以及温度为60℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法对氯化锂的回收率为99%。实施例4：该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa以及温度为65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法对氯化锂的回收率为96%。实施例5：该齐聚物中氯化锂的回收方法，按下述步骤进行：第一步，在压力为0.85MPa以及温度为62℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌18分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。本实施例所述的齐聚物中氯化锂的回收方法对氯化锂的回收率为95%。实施例6：作为上述实施例的优化，第二步中，固液两相混合物采用过滤滤芯精度为5μs以下的过滤器进行过滤。根据本实施例，能够进一步提高氯化锂的纯度。实施例7：作为上述实施例的优化，第三步中，对含有氯化锂的液相采用蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏塔塔底温度为90℃，蒸馏塔内的压力为-100KPa，蒸馏过程中汽化的异丁醇从蒸馏塔塔顶流出并冷凝成液相的异丁醇。实施例8：作为上述实施例7的优化，冷凝成液相的异丁醇返回第一步进行使用。根据本实施例，异丁醇可以循环使用，由此降低异丁醇的使用量，提高异丁醇的使用率。综上所述，本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，能够有效的将齐聚物中的氯化锂回收，回收率达到95%以上，并且本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法，对氯化锂的回收能耗较低，即降低了氯化锂的回收成本，从而使本专利技术所述的齐聚物中氯化锂的回收方法具有工业应用前景。以上技术特征构成了本专利技术的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种齐聚物中氯化锂的回收方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa至0.85MPa以及温度为60℃至65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟至20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4至5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。

【技术特征摘要】
1.一种齐聚物中氯化锂的回收方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，在压力为0.8MPa至0.85MPa以及温度为60℃至65℃的条件下，将齐聚物和异丁醇混合搅拌15分钟至20分钟后得到固液两相混合物，齐聚物和异丁醇的体积比为1:4至5；第二步，将固液两相混合物过滤分离后得到固相和含有氯化锂的液相；第三步，将含有氯化锂的液相经过蒸馏后得到氯化锂结晶物，将氯化锂结晶物冷却后得到氯化锂。2.根据权利要求1所述的齐聚物中氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永禄，王世刚，王彬，黄胜兵，李永全，宋小华，
申请(专利权)人：新疆中泰新鑫化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65