一种高纯度氟化锂的制备方法技术

本发明专利技术属于化工产品制备领域，具体涉及一种高纯度氟化锂的制备方法，步骤包括：S1：将单质金属锂溶于去离子水中，使用气体收集装置收集生成的氢气；S2：向溶液中缓慢加入浓度为99%的氢氟酸溶液并搅拌；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机离心，取沉淀，将得到的沉淀用去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在脱硫塔中加热烘干1‑3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。本发明专利技术中具有脱硫和废气回收的功能，不仅增强了工艺制备的精度，还减少了制作过程中有害气体的排放，工艺流程更加绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氟化锂的制备方法
本专利技术涉及化工产品制备领域，具体涉及一种高纯度氟化锂的制备方法。
技术介绍
氟化锂(LiF)是一种无机试剂，外观性状为白色粉末或立方晶体，作为一种重要的锂基基础材料，氟化锂在诸多领域有着广泛的应用。随着高纯氟化锂传统应用领域需求的日益增长及一些新的应用领域的不断出现如光纤通信、高能化学电源、航空航天等，高纯氟化锂的研究和制备越来越引人注目。目前已报道的高纯氟化锂的制备方法，主要有直接制备法、离子交换制备法、萃取制备法等。这些公开的方法大多需要通过化学方法包括酸碱反应、复分解反应等不同化学反应来制备高纯氟化锂，反应过程往往涉及到氢氟酸等有毒、腐蚀性试剂，并且即使使用工业制备的高纯度氢氟酸，其中也会含有少量的SO2、SiF4以及H2SO4等硫化物，在制备氟化锂的过程中就会有气态有毒硫化物产生，不符合目前大力倡导的绿色友好化学主题。为避免现有技术的不足，迫切需要开发出一种绿色环保的制备高纯氟化锂的有效方法。研究绿色环保的高纯氟化锂的制备工艺，对于满足当前氟化物精细化工以及新材料、新能源领域对高纯氟化锂试剂的需求，具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度氟化锂的制备方法和装置，解决目前氟化锂制备过程中缺少有害气体回收以及过程不精细的问题。本专利技术采用的技术方案如下：一种高纯度氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中，并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气；S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20-30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1-3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。进一步地，所述步骤S1中去离子水的温度在0℃-5℃之间。低温状态下避免了单质锂和水反应产生过多的热量，使得反应产生的氢气遇到高温后发生爆炸。进一步地，所述步骤S1中的气体收集装置收集氢气的过程包括以下步骤：S1.1：在将金属锂放置到去离子水中后，将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上；S1.2：开启气体收集装置上的真空泵，将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中。进一步地，所述步骤S6中脱气塔的脱硫过程包括：S6.1:加热后蒸发出的混合气体自塔身进入，通过设置在塔顶的冷凝管将HF、H2SO4和水蒸气等冷凝回流到塔釜；S6.2:通过废气回收装置回收混合气体中的SO2、SiF4以及H2SO4。利用各组分的液化点和沸点的不同：如100％H2SO4沸点279.6℃，98.3％H2SO4沸点338.8℃(恒沸点)，常压下水的沸点为100℃；HF的沸点为19.54℃；液体SO2的沸点为-10.09℃；SiF4的沸点-65℃，在脱气塔中，控制塔顶冷凝管温度在-8～-10℃；塔釜19～22℃，使HF和高沸点物质几乎全部冷凝。而SO2、SiF4和其它易挥发组分以气态形式脱除。SO2、SiF4和其它低沸点物质的分离是在脱气塔中进行的。混合气体自塔身进入，进塔的气流上升与下流的HF冷凝液相遇，将上升的HF气体部分冷凝。上升的HF气体至列管冷凝器时，几乎全部冷凝。液态HF下流至塔釜，塔釜温度控制在使易挥发组分气化，而挥发出去的部分HF上升至低温区时又重新液化。比HF的液化点更高的物质几乎全部冷凝入塔釜。这样，SO2、SiF4和其它易挥发组分，在脱气塔可全部脱除，进入废气回收装置。进一步地，所述脱气塔的加热烘干温度为400-500℃。加热烘干温度设置在400-500℃可以保证H2SO4同样可以被气化，并被收集到塔釜中。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的制备方法中具有脱硫和废气回收的功能，不仅增强了工艺制备的精度，还减少了制作过程中有害气体的排放，工艺流程更加绿色环保；2、本专利技术选用高纯度的原料进行氟化锂的制备，提高了制备的精度；3、本专利技术在制备过程中在低温环境下将产生的氢气进行回收，低温环境避免了氢气燃烧产生危险的可能性，回收氢气做到了能源的再利用。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。下面结合附图对本专利技术作详细说明。实施例1：一种高纯度氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于温度为2℃的去离子水中，在将金属锂放置到去离子水中后的溶解过程中，将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上，开启气体收集装置上的真空泵，将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中；S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20-30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1小时，所述脱气塔的加热烘干温度为400℃，在脱气塔中，控制塔顶冷凝管温度在-8℃，塔釜19℃，加热后蒸发出的混合气体自塔身进入，通过设置在塔顶的冷凝管将HF、H2SO4和水蒸气等冷凝回流到塔釜，通过废气回收装置回收混合气体中的SO2、SiF4；加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。实施例2：一种高纯度氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于温度为5℃的去离子水中，在将金属锂放置到去离子水中后的溶解过程中，将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上，开启气体收集装置上的真空泵，将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中；S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20-30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干2小时，所述脱气塔的加热烘干温度为500℃，在脱气塔中，控制塔顶冷凝管温度在-10℃；塔釜22℃，加热后蒸发出的混合气体自塔身进入，通过设置在塔顶的冷凝管将HF、H2SO4和水蒸气等冷凝回流到塔釜，通过废气回收装置回收混合气体中的SO2、SiF4；加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。实施例3：氟化锂的纯度验证实验：实验方法：将实施例1，实施例2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中，并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气；S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20‑30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1‑3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中，并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气；S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20-30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1-3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。2.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，
申请(专利权)人：乐山沃耐稀电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51