氯化锂料液的提纯方法及提纯设备技术

本发明专利技术公开了一种氯化锂料液的提纯方法，包括以下步骤：1)将氯化锂料液中的硫酸根离子、钙离子、镁离子和铁离子转化为沉淀析出，得到第一料液；2)将第一料液通过过滤粒径为0.1‑50μm的第一过滤设备，所述第一料液穿过第一过滤设备的过滤结构后形成第一滤液；所述第一滤液中的钙离子浓度≤35ppm，镁离子浓度≤35ppm；3)将第一滤液的pH调节为9‑12，然后将第一滤液通过对分子量≥300物质的拦截率≥99.95％的第二过滤设备，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成氯化锂清液；所述第二过滤设备的过滤介质为膜通量≥15L/m2·h的膜片；所述氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，所述氯化锂清液中钙离子浓度≤10ppm，镁离子浓度≤10ppm，Li2O流失率≤8.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氯化锂生产
，具体涉及一种氯化锂料液的提纯方法及提纯设备。
技术介绍
高纯度的氯化锂是一种重要的战略性资源物质，广泛用于空气调节、助焊剂、干燥剂、化学试剂、制焰火、干电池和金属锂等领域，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。例如，在金属锂的制备中，主要以高纯度的氯化锂为原料经熔盐电解而得到，由于工业氯化锂中存在钙、铁、镁和硫酸根等杂质，在熔盐电解时这些杂质将进入产品金属锂中，或对电解过程产生有害影响，因此，获取高纯度的氯化锂是至关重要的一环。目前，氯化锂的制备主要以工业碳酸锂和工业盐酸为原料，在搅拌条件下进行反应，得到氯化锂料液，氯化锂料液提纯后得到氯化锂清液。常规的化学化工提纯方法如共沉淀法、分步结晶法、溶剂萃取法、离子交换法等，对氯化锂的提纯不是达不到深度除去钙、铁、镁和硫酸根等杂质，就是虽然在一定程度上对氯化锂料液中杂质具有较好的去除率，但由于水质波动、药剂自身带有的杂质及化学反应本身的特性等问题，造成氯化锂净化后料液往往不能达到纯度要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种提纯效果好、经济合理的氯化锂料液的提出方法和设备。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：氯化锂料液的提纯方法，包括以下步骤：1)将氯化锂料液中的硫酸根离子、钙离子、镁离子和铁离子转化为沉淀析出，得到第一料液；2)将第一料液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备，所述第一料液穿过第一过滤设备的过滤结构后形成第一滤液；所述第一滤液中的钙离子浓度≤35ppm，镁离子浓度≤35ppm；3)将第一滤液通过对分子量≥300物质的拦截率≥99.95％的第二过滤设备，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成氯化锂清液；所述第二过滤设备的过滤介质为膜通量≥15L/m2·h的膜片；所述氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，所述氯化锂清液中钙离子浓度≤10ppm，镁离子浓度≤10ppm，Li2O流失率≤8.5％。首先采用化学反应法将氯化锂料液中的大部分硫酸根离子、钙离子、镁离子、和铁离子转化为沉淀析出，便于第一过滤设备进行固液分离，以降低后续第二过滤设备的过滤压力。第一料液可临时储存于第一中间罐中，使其压力稳定，便于调节第一料液的流量。第二过滤设备根据粒径筛选除掉粒径超过0.1-50μm的较大颗粒的固体物质，包括沉淀物质及其它生产中产生的颗粒物质。在第一过滤设备过滤之前增添粗滤操作单元，过滤掉第一料液中的大型固体颗粒物质，避免这些体积较大固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤结构造成机械损害。从第一过滤设备流出的第一滤液在第二过滤设备的运行条件下能够得到钙离子浓度≤10ppm、镁离子浓度≤10ppm、Li2O流失率≤5％的氯化锂清液，并能保持氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，一来解决了工业上氯化锂提纯难度高的技术问题，二是最终产品的纯度高且品质高，生产效率高，三是能够在较低能耗运作下产生较高品质的产品，经济效益好。作为上述氯化锂料液提纯方法的进一步改进，所述步骤1)具体为：添加氯化钡、氢氧化钠使氯化锂料液的pH调为12-13，再加入草酸锂或草酸溶液，使硫酸根离子、钙离子、镁离子、和铁离子分别转化为硫酸钡、草酸钙、氢氧化镁和氢氧化铁沉淀析出，得到第一料液。采用上述方法，可以使99％以上的杂质转化为沉淀析出，特别是硫酸根离子和铁离子，几乎完全转化为沉淀析出。作为上述氯化锂料液提纯方法的进一步改进，所述第一滤液被第二过滤设备的过滤结构拦截后形成第一浓缩液，所述第一浓缩液部分或全部回流至氯化锂料液中。将第一浓缩液部分或全部回流至反应罐，不仅可以进一步将第一浓缩液中的钙等杂质去除，提升氯化锂清液的产量，还可以稳定第二过滤设备的过滤压力。作为上述氯化锂料液提纯方法的进一步改进，所述第二过滤设备为碟管式膜组件，其过滤结构为相互间隔堆列的膜片和导流盘；所述膜片为NF过滤膜。所述NF过滤膜为纳滤膜，有利于保持第二过滤设备的稳定性。作为上述氯化锂料液提纯方法的进一步改进，所述第二过滤设备中相邻膜片与导流盘之间的高度为2-3mm，第一滤液在膜片表面流动的雷诺数≥2500。首先，该第二过滤设备具有更宽的流体通道，不仅提升过滤效率，而且可有效避免物理堵塞，更易清洁，允许SDI高达20的料液直接进入第二过滤设备。SDI即反渗透膜污染指数，也称之为FI值，是反渗透水处理系统中水质指标的重要参数之一，SDI值代表了水中颗粒、胶体和其他能阻塞各种水净化设备的物体含量。其次，第一滤液在膜片表面流动的雷诺数高，即第一滤液的湍流效果好，可以显著降低过滤压力，最大程度上减少了膜片表面结垢、污染及浓差极化现象的产生，体现其优越的抗污染性能，使用寿命显著延长。作为上述氯化锂料液提纯方法的进一步改进，所述第二过滤设备的过滤压力为18-36bar。在此过滤压力下，氯化锂清液的回收率高，过滤速度快且纯度高；所述氯化锂清液的回收率为70％-75％；所述氯化锂清液中钙离子浓度≤5ppm，镁离子浓度≤5ppm。当氯化锂清液的回收率低于上述参数范围时，虽然氯化锂清液中的钙离子和镁离子含量低，但是料液的利用率低，经济效益相对较低。当氯化锂清液的回收率高于上述参数范围时，虽然料液的利用率显著增高，但是回收率增加会导致第一浓缩液的浓度增加，不仅可能使草酸钙晶体析出，阻碍过滤的进行，使过滤压力增加，而且氯化锂清液中的钙离子浓度和镁离子浓度也显著增加。其中，回收率是指氯化锂清液与第一滤液的比值。进一步，所述第二过滤设备的过滤压力为20bar；所述氯化锂清液的回收率为73％；所述氯化锂清液中钙离子浓度≤2ppm，镁离子浓度≤2ppm。此时，回收率高且产品的纯度高，综合经济效益最好。氯化锂料液的提纯设备，包括依次相连的反应罐、过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备、与第一过滤设备的第一滤液出口相连的对分子量≥300物质的拦截率≥99.95％的第二过滤设备、及使料液沿各设备流动的泵以及测定各环节料液中钙离子和镁离子含量的测定装置；所述第二过滤设备的过滤介质为膜通量≥15L/m2·h的膜片；所述氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，所述氯化锂清液中钙离子浓度≤10ppm，镁离子浓度≤10ppm，Li2O流失率≤8.5％。上述氯化锂设备的结构简单，过滤效果好，经济效益好。作为上述氯化锂料液的提纯设备的进一步改进，所述第二过滤设备为碟管式膜组件，其过滤结构为相互间隔堆列的膜片和导流盘；所述膜片为NF过滤膜。所述第二过滤设备中相邻膜片与导流盘之间的高度为2-3mm，第一滤液在膜片表面流动的雷诺数≥2500。作为上述氯化锂料液的提纯设备的进一步改进，所述第一过滤设备入口和反应罐出口之间设有供第一料液储存的第一中间罐，所述第一中间罐入口和反应罐出口之间设有第一阀门；第一中间罐不仅可以稳定第一料液的压力，使第一料液稳定地流入第一过滤设备，而且还可以使一部分沉淀物自然沉降，降低第一过滤设备的负荷。所述第二过滤设备的第一浓缩液出口与反应罐入口之间设有供第一浓缩液储存的第二中间罐；在第二中间罐出口与反应罐入口之间设有第二阀门。该中间罐可以起到储存第一浓缩液、稳定第一浓缩液压力和将第一浓缩液分流到其他操作环节设备的作用。以下通过附图以及本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯化锂料液的提纯方法，包括以下步骤：1)将氯化锂料液中的硫酸根离子、钙离子、镁离子和铁离子转化为沉淀析出，得到第一料液；2)将第一料液通过过滤粒径为0.1‑50μm的第一过滤设备(2)，所述第一料液穿过第一过滤设备(2)的过滤介质后形成第一滤液；所述第一滤液中的钙离子浓度≤35ppm，镁离子浓度≤35ppm；3)将第一滤液通过对分子量≥300物质的拦截率≥99.95％的第二过滤设备(3)，所述第一滤液穿过第二过滤设备(3)的过滤介质后形成氯化锂清液；所述第二过滤设备(3)的过滤介质为膜通量≥15L/m2·h的膜片；所述氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，所述氯化锂清液中钙离子浓度≤10ppm，镁离子浓度≤10ppm，Li2O流失率≤8.5％。

【技术特征摘要】
1.氯化锂料液的提纯方法，包括以下步骤：1)将氯化锂料液中的硫酸根离子、钙离子、镁离子和铁离子转化为沉淀析出，得到第一料液；2)将第一料液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备(2)，所述第一料液穿过第一过滤设备(2)的过滤介质后形成第一滤液；所述第一滤液中的钙离子浓度≤35ppm，镁离子浓度≤35ppm；3)将第一滤液通过对分子量≥300物质的拦截率≥99.95％的第二过滤设备(3)，所述第一滤液穿过第二过滤设备(3)的过滤介质后形成氯化锂清液；所述第二过滤设备(3)的过滤介质为膜通量≥15L/m2·h的膜片；所述氯化锂清液的回收率≥70％，流量≥10L/min，所述氯化锂清液中钙离子浓度≤10ppm，镁离子浓度≤10ppm，Li2O流失率≤8.5％。2.如权利要求1所述的氯化锂料液的提纯方法，其特征在于：所述步骤1)具体为：添加氯化钡、氢氧化钠使氯化锂料液的pH调为12-13，再加入草酸锂或草酸溶液，使硫酸根离子、钙离子、镁离子、和铁离子分别转化为硫酸钡、草酸钙、氢氧化镁和氢氧化铁沉淀析出，得到第一料液。3.如权利要求1所述的氯化锂料液的提纯方法，其特征在于：所述第一滤液被第二过滤设备(3)的过滤介质拦截后形成第一浓缩液，所述第一浓缩液部分或全部回流至氯化锂料液中。4.如权利要求1所述的氯化锂料液的提纯方法，其特征在于：所述第二过滤设备(3)为碟管式膜组件，其过滤结构为相互间隔堆列的膜片24和导流盘25；所述膜片24为NF过滤膜。5.如权利要求1-4之一所述的氯化锂料液的提纯方法，其特征在于：所述第二过滤设备(3)中相邻膜片24与导流盘25之间的高度为2-3mm，第一滤液在膜片24表面流动的雷诺数≥2500。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：宋岱峰，谢伟，
申请(专利权)人：成都美富特膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51