一种醋酸镧的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种醋酸镧的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液；(2)向混合液中加入醋酸，加热并搅拌至溶解清亮后，得到醋酸镧溶液；(3)将醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将滤液打入搪瓷反应釜，在高温下浓缩至体积0.4～0.5m3；(5)将结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后得醋酸镧。本发明专利技术中，通过溶解方式和结晶过程的控制，使得制备的醋酸镧溶解性好、品相优；其溶于水后的NTU≤10，醋酸镧TREO≥45％，La2O3/TREO≥99.99％。

Preparation method of lanthanum acetate

The present invention provides a preparation method of lanthanum acetate, which comprises the following steps: (1) adding lanthanum carbonate to water for slurry preparation to form a mixture; (2) adding acetic acid to the mixture, heating and stirring it until it is dissolved and clear, to obtain lanthanum acetate solution; (3) filtering the lanthanum acetate solution through three-stage filtration; (4) punching the filter into the enamel reverse. In the autoclave, it is concentrated to 0.4-0.5m3 in volume at high temperature; (5) the filtrate after crystallization is cooled to 50-60 degrees Celsius, and the concentrated liquid is prepared; (6) Lanthanum acetate is obtained by transferring the concentrated liquid into the crystallization plate after centrifugal dehydration. In the invention, the prepared lanthanum acetate has good solubility and good phase by controlling the dissolution mode and the crystallization process; the NTU of the prepared lanthanum acetate is less than 10 after being dissolved in water, the lanthanum acetate TREO is more than 45%, and the La2O3/TREO is more than 99.99%.

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸镧的制备方法
本专利技术涉及稀土生产领域，具体涉及一种醋酸镧的制备方法。
技术介绍
醋酸镧是一种白色雪花状固体，溶于水，在潮湿空气中极易潮解，应置于密闭容器内，可用于制取氯化镧及镧的其它化合物及石油催化剂等。目前生产厂家不多，但是这些厂家生产的溶解性达不到客户要求、溶解后NTU超标，不能完全满足用户需求。
技术实现思路
本专利技术提供一种醋酸镧的制备方法，解决现有醋酸镧NTU偏高、溶解不清亮的问题。本专利技术提供的合成方案如下：一种醋酸镧的制备方法，步骤如下：(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸，加热并搅拌至溶解清亮后，得到醋酸镧溶液；(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，当釜内滤液的氧化物含量为150～180Kg，停止打入；开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽，将滤液浓缩至体积0.4～0.5m3，停止通入蒸汽；(5)开启搪瓷反应釜夹套的排空阀，5分钟后缓慢开启冷却水，将结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。优选的，步骤(1)中，碳酸镧和水的重量比为1∶6。优选的，步骤(2)具体为：向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸，加热至80～85℃后停止加热并保温，然后搅拌至混合液表面无泡沫，取样观察；当取样混合液清亮，停止搅拌，得到醋酸镧溶液；若取样混合液中仍有未溶解物，则继续搅拌至再次取样的混合液清亮。优选的，步骤(2)中，以千克计，醋酸的加入量如下式：醋酸的加入量＝步骤(1)中碳酸镧的加入量×碳酸镧含量×1.5÷100。更为优选的，当观察到取样混合也清亮后，对取样混合液进行散射浊度分析；当取样混合液的NTU＜4，则为合格，混合液进入步骤(3)。优选的，步骤(3)具体为：先将步骤(3)中得到的醋酸镧溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。更为优选的，对步骤(3)中得到的滤液进行取样，然后对取样滤液进行散射浊度分析；当取样滤液的NTU＜4时，则为合格，滤液进入步骤(4)；反之，则再次通过步骤(3)的方法对滤液进行三级过滤，直至滤液取样分析所得NTU＜4。优选的，步骤(4)具体为：将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，当釜内滤液的氧化物含量为150～180Kg(单位是否正确)，停止打入；开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽，将滤液浓缩至体积0.4～0.5m3，停止通入蒸汽。更为优选地，步骤(4)中，通入搪瓷反应釜夹套内的蒸汽，其压力为0.45～0.5MPa。优选的，步骤(5)具体为：开启搪瓷反应釜夹套的排空阀，5分钟后缓慢开启冷却水，将结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液。相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术中，通过溶解方式和结晶过程的控制，使得制备的醋酸镧溶解性好，溶于水后的NTU≤10；(2)本专利技术制备的醋酸镧具有杂质少、品相高的特点，其中醋酸镧TRE0≥45％，La2O3/TREO≥99.99％，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜20ppm。(3)区别与现有技术，本专利技术的制备工艺不要求高纯度的碳酸镧作为原料，即可制得具备上述特点的醋酸镧产品，因此原材料成本低，能够有效地降低工艺成本；附图说明图1是本专利技术涉及一种醋酸镧的制备方法的简要制备路线图。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1一种醋酸镧的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将200Kg碳酸镧(碳酸镧含量为46.25％)加入1.2m3纯水中调浆形成混合液(2)向步骤(1)得到的混合液中加入140Kg醋酸，加热至80℃后停止加热并保温，然后搅拌至混合液表面无泡沫，取样进行散射浊度分析，待混合液NTU＜4，得到醋酸镧溶液；其中，醋酸的加入量计算如下；醋酸的加入量(Kg)＝步骤(1)中碳酸镧的加入量×碳酸镧含量×1.5÷100＝200×46.25×1.5÷100≈140(Kg)(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径1μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；对滤液取样进行散射浊度分析，若滤液NTU≥4，则重复本步骤直至滤液NTU＜4；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，当釜内滤液的氧化物含量为150Kg，停止打入；开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽，控制夹套内蒸汽压力在0.45MPa，将滤液浓缩至体积0.4m3，停止通入蒸汽；(5)开启搪瓷反应釜夹套的排空阀，5分钟后缓慢开启冷却水，将结晶后的滤液冷却至50℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。本实施例制备的醋酸镧各项参数值如表1所示：表1实施例1制备的醋酸镧的各项参数值实施例2一种醋酸镧的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将300Kg碳酸镧(碳酸镧含量为46.18％)加入1.8m3纯水中调浆形成混合液(2)向步骤(1)得到的混合液中加入208Kg醋酸，加热至85℃后停止加热并保温，然后搅拌至混合液表面无泡沫，取样进行散射浊度分析，待混合液NTU＜4，得到醋酸镧溶液；(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；对滤液取样进行散射浊度分析，若滤液NTU≥4，则重复本步骤直至滤液NTU＜4；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，当釜内滤液的氧化物含量为180Kg，停止打入；开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽，控制夹套内蒸汽压力在0.5MPa，将滤液浓缩至体积0.5m3，停止通入蒸汽；(5)开启搪瓷反应釜夹套的排空阀，5分钟后缓慢开启冷却水，将结晶后的滤液冷却至60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。本实施例制备的醋酸镧各项参数值如表2所示：表2实施例2制备的醋酸镧的各项参数值实施例3一种醋酸镧的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将250Kg碳酸镧(碳酸镧含量为45.36％)加入1.5m3纯水中调浆形成混合液(2)向步骤(1)得到的混合液中加入170Kg醋酸，加热至83℃后停止加热并保温，然后搅拌至混合液表面无泡沫，取样进行散射浊度分析，待混合液NTU＜4，得到醋酸镧溶液；(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径3μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；对滤液取样进行散射浊度分析，若滤液NTU≥4，则重复本步骤直至滤液NTU＜4；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，当釜内滤液的氧化物含量为165Kg，停止打入；开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽，控制夹套内蒸汽压力在0.48MPa，将滤液浓缩至体积0.45m3，停止通入蒸汽；(5)开启搪瓷反应釜夹套的排空阀，5分钟后缓慢开启冷却水，将结晶后的滤液冷却至55℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。本实施例制备的醋酸镧各项参数值如表3所示：表3实施例3制备的醋酸镧的各项参数值以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醋酸镧的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸，加热并搅拌至溶解清亮后，得到醋酸镧溶液；(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，在高温下浓缩至体积0.4～0.5m3；(5)结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。

【技术特征摘要】
1.一种醋酸镧的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸，加热并搅拌至溶解清亮后，得到醋酸镧溶液；(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后，在高温下浓缩至体积0.4～0.5m3；(5)结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。2.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳酸镧和水的重量比为1∶6。3.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸，加热至80～85℃后停止加热并保温，然后搅拌至混合液表面无泡沫，取样观察；当取样混合液清亮，停止搅拌，得到醋酸镧溶液；若取样混合液中仍有未溶解物，则继续搅拌至再次取样的混合液清亮。4.根据权利要求1或3任一项所述的一种醋酸镧的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以千克计，醋酸的加入量如下式：醋酸的加入量＝步骤(1)中碳酸镧的加入量×碳酸镧含量×1.5÷100。5.根据权利要求3所述的一种醋酸镧的制备方法，其特征在于：当观察到取样混合也清亮后，对取样混合液进行散射浊度...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，张权文，袁伟，
申请(专利权)人：乐山沃耐稀电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51