The invention discloses a preparation method of multi-stage pore molecular sieve, which belongs to the field of inorganic porous material technology. The method combines the organic carbon source with the silicon source needed for molecular sieve crystallization, depositing and carbonization to form SiO2/C composite material. Impregnation, microporous structure directing agent and molecular sieve required for crystallization of aging, crystallization, roasting molecular target product mesoporous sieve material, avoids the phase separation phenomenon is easy to appear in the synthesis of hierarchical zeolites. This method does not need to add other silicon source, the synthesis method is simple, easy to control, the synthesis cycle is short, the mesoporous molecular sieve by multistage mesoporous pore large, is expected to be applied to the catalytic reaction in industrial catalysis of big molecule generated in.
【技术实现步骤摘要】
一种多级孔道分子筛及其制备方法
本专利技术属于无机合成材料
,具体涉及一种多级孔道分子筛及其制备方法。
技术介绍
沸石分子筛是一类具有均匀的微孔(<2nm),孔径和分子一般大小的微孔固体材料;由于具备良好的稳定性、水热稳定性、孔道均一等特点,被广泛应用于催化、吸附分离、离子交换等领域,更是精细化工以及石油化工催化裂解中最重要的一类催化剂。然而,常规的分子筛材料只具备微孔,且孔径一般集中在0.5nm左右,所以对于一些大分子参与或者生成的催化反应,反应物分子不能进入到沸石分子筛骨架内与反应活性位点充分接触,而仅仅只能吸附在催化剂表面,进而造成了催化剂内部活性中心的浪费,使得催化活性的降低;因此如何进一步让催化剂内部的活性位点得到有效利用,一直是科研工作者们孜孜不倦去探究的问题。其中,将介孔孔隙引入到传统的微孔沸石中,形成一种多级孔道沸石分子筛被认为是一种有效的方法,也有许多研究组进行了相应的研究,均取得了许多突破性的进展。例如:韩国Ryoo课题组用自己合成出的两亲性结构导向剂成功合成出了有序介孔片层分子筛;美国MichaelTsapatsis课题组通过首先合成有序介孔碳,然后通过蒸汽辅助结晶法合成出了不同类型的有序介孔分子筛;浙江大学肖丰收课题组用阳离子聚合物也合成出了具有一定介孔孔隙的多级孔分子筛;上海交通大学车顺爱研究小组成功合成出几种类型的带苯基的两亲性结构导向剂,并成功合成出了具有不同孔隙的片层介孔分子筛。然而,上述合成策略均是为了避免相分离,而精心设计的软模板,增加模板剂与硅基片之间的联系,同时模板剂中的部分基团或者长链起到介孔模板的作用 ...
【技术保护点】
一种多级孔道分子筛的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)合成SiO2/C复合材料:依次将SiO2溶胶凝胶溶液、有机碳源、硫酸溶液加入到水中,搅拌、超声一段时间,使其充分混合均匀,然后进行多步碳化,再将碳化所得块状材料磨成粉末,在进行深度碳化,得SiO2/C复合材料;2)将微孔结构导向剂加入SiO2/C复合材料中进行浸渍混合,然后加热进行老化处理,得混合干胶;3)利用水蒸气辅助结晶法,将步骤2)所得混合干胶在微孔结构导向剂的诱导作用下进行晶化处理,得分子筛/C复合材料;4)将所得分子筛/C复合材料进行焙烧,即得所述多级孔道分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种多级孔道分子筛的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)合成SiO2/C复合材料:依次将SiO2溶胶凝胶溶液、有机碳源、硫酸溶液加入到水中,搅拌、超声一段时间,使其充分混合均匀,然后进行多步碳化,再将碳化所得块状材料磨成粉末,在进行深度碳化,得SiO2/C复合材料;2)将微孔结构导向剂加入SiO2/C复合材料中进行浸渍混合,然后加热进行老化处理,得混合干胶;3)利用水蒸气辅助结晶法,将步骤2)所得混合干胶在微孔结构导向剂的诱导作用下进行晶化处理,得分子筛/C复合材料;4)将所得分子筛/C复合材料进行焙烧,即得所述多级孔道分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述SiO2溶胶凝胶溶液为SiO2纳米粒子的水溶液,其浓度为10~50wt%;SiO2纳米粒子的粒径为12-100nm。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳源为葡萄萄、蔗糖、麦芽糖、酚醛树脂、多巴胺或淀粉。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述SiO2溶胶凝胶溶液引入的SiO2、有机...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈丽华,彭钊,孙明慧,汪建南,刘豪,苏宝连,
申请(专利权)人:武汉理工大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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