氯化锶中除钡的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：1）将含钡分析纯氯化锶加入水中，测量所得氯化锶溶液pH值；2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中所测得的氯化锶溶液pH值；6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。本发明专利技术能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。

Method for removing barium in strontium chloride

The invention discloses a method of removing barium strontium chloride, which comprises the following steps: 1) the analysis of pure barium strontium chloride is added to water, the measured strontium chloride solution pH value; 2) to step 1) adding strontium carbonate strontium chloride solution, until the pH value of the solution to 8 ~ 9; 3) to step 2) solution obtained in adding oxidant; mixing, static until there are no more sediment precipitation, filtration; 4) to step 3) adding reducing agent obtained in the filtrate; stir until there are no more static sediment precipitation, filtration; 5) to step 4) strontium chloride pH solution of hydrochloric acid is added until the pH value obtained in the filtrate to step 1 in the measured value; 6) to step 5) to obtain a solution for heating evaporation, until crystallization, stop heating, cooling to room temperature, centrifugal separation, the solid in the room Warming and drying. The present invention can effectively remove barium in strontium chloride so as to make strontium chloride reach the standard of higher purity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高纯度氯化锶的方法，尤其是一种在氯化锶中除钡的方法。
技术介绍
高纯六水合氯化锶可用于制造高档磁性材料、电解金属钠的助熔剂、高档颜料和液晶玻璃,也可用于制药工业和日用化工,制造其他高纯锶盐如高纯碳酸锶等,具有很高的经济价值。在制备过程中，通常可以以工业碳酸锶或次锶为原料,经工业盐酸酸化、净化除钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干,制得高纯六水氯化锶。由于锶和钡属于同族元素且化学性质相近，故在高纯化学试剂氯化锶中，杂质钡较难去除。通常采用的方法是往氯化锶溶液中加硫酸或是反复重结晶，但去除钡的效果均不理想，并且容易造成别的杂质重复污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种氯化锶中除钡的方法，能够有效去除钡的微量杂质，使氯化锶达到高纯标准。为解决上述问题，本专利技术的一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录此时溶液pH值；2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度为质量百分比80%的水合肼，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中记录的氯化锶溶液pH值；6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。所述步骤1）中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70～90℃。所述水温优选为80℃。所述步骤2）中pH值优选为8.5。采用本专利技术的方法，在氯化锶溶液中氧化剂后，氧化剂形成酸根，在pH值较低的时候，能形成可溶性盐，故加入碳酸锶调节pH值，使溶液酸度降低，从而形成难溶性钡盐，过滤即可除去；加入还原剂将氧化剂还原，让氧化剂形成沉淀并过滤以除去；加入盐酸中和过量的碳酸锶以及保持溶液原来的酸度。通过上述步骤能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术技术方案，下面结合实施实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本实施例使用的分析纯氯化锶中，钡的质量百分比含量为0.02%。实施例一：量取3000ml水，加热至80℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8.5，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；反应式：SeO2+H2O=H2SeO3H2SeO3+BaCl2=BaSeO3↓+2HCl↑静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂,浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；反应式：H2SeO3+（NH2)2=Se↓+N2↑+3H2O静置，过滤；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸，直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温25℃。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00093%，符合高纯物质标准的要求。实施例二：量取2500ml水，加热至70℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00095%，符合高纯物质标准的要求。实施例三：量取3500ml水，加热至90℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为9，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00098%，符合高纯物质标准的要求。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出的是，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录此时溶液pH值；2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度百分比80%的水合肼，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中记录的氯化锶溶液pH值；6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。

【技术特征摘要】
1.一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：
1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录
此时溶液pH值；
2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～
9；
3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含
钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再
有沉淀物析出，过滤；
4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度百分比80%的水合肼，每
克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均
匀，静置直至不再有沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，苏学松，陈曙，林立成，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12