一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法技术

本发明专利技术充分考虑利用铝热法制备金属锶所产生的炉渣的特点，提供一种在低酸、低温条件下回收氧化锶制备氯化锶的方法。即，将金属锶炉渣粉碎制得锶渣浆，利用盐酸酸化并利用硫酸去钡，在反应过程中控制溶液的pH值大于3.5，可以抑制铝的溶出，然后用双氧水氧化亚铁离子；再用氢氧化锶调节溶液的pH值使得铝、铁离子絮凝，最后将溶液过滤后浓缩结晶获得氯化锶产品。反应溶液的pH值大于3.5，反应温度不超过50℃，操作环境较好。简化了生产工艺。利用该方法所产生的废渣主要是可以利用的氧化铝，解决了污染问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属锶炉渣中锶的回收工艺，特别是。
技术介绍
铝热法制备金属锶的过程中，碳酸锶高温分解成氧化锶，氧化锶与铝粉发生氧化还原反应，制得金属锶。在该过程中金属锶的收率目前只有40 70%。有大量的锶以氧化锶和未反应的碳酸锶的形式残留在炉渣中，这种炉渣如不经回收处理，必将对环境带来严重的污染，同时，也浪费了宝贵的资源。公开号为160拟42，公开日2005-04-27的专利申请文件披露了一种利用金属锶炉渣制备锶盐的方法，该方法利用过量酸对锶炉渣进行溶解，制得含锶和铝的盐溶液，在溶液中加入可溶性钡盐或铬酸盐除钡，再经结晶分离，重结晶精制得到比较纯的锶盐，分离锶盐后的溶液再回收铝盐。在该专利中由于锶盐和铝盐的分离必须在强酸性条件下进行，以免招离子水解，因此，反应温度较高、溶液酸性强，操作环境较为恶劣。同时，锶盐和铝盐在结晶过程中可能会形成复盐，需要反复重结晶提纯，工艺流程长，总收率低，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，充分考虑利用铝热法制备金属锶所产生的炉渣的特点，提供一种在低酸、低温条件下回收回收炉渣中的锶制备氯化锶的方法。该方法同时具有工艺流程较短的特点。为实现本专利技术目的而采用的技术方案是这样的，即，其特征在于，包括以下方法和步骤1).粉碎制浆将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆；2).测定钡采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量；3).酸化并去钡向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的pH值为3.5 7，所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的1 5倍，在此过程中，持续通入空气搅拌并冷却渣浆；4).过滤粗盐用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离，得到锶盐粗液；5).测定铁采用原子吸收法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量；6).絮凝将所测得的铁离子的物质的量1 5倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中，搅拌均勻后再加入氢氧化锶，调节锶盐粗液的PH值到6. 5 7. 5，并加热到80 95°C，保温 1 3小时；7).过滤精盐将步骤6)获得的锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液；8).结晶将精制的溶液进行浓缩到45°Β ，冷却后进行结晶，分离后获得氯化锶产本专利技术由于上述步骤，其优点是本专利技术通过控制加酸过程，使得溶液的PH值高于3. 5 ；通过空气搅拌的方式不仅使得反应充分进行，而且及带走反应过程部分氧化锶水化产生的热量，使得反应温度不超过50°C，降低了对设备的要求，减少了铝的溶出。双氧水使溶液中的二价铁离子能被完全氧化，再加入氢氧化锶调节PH值到6. 5 7. 5，加热后使铁离子充分水解、凝聚而无需外加絮凝剂。用盐酸对锶炉渣中的氧化锶和碳酸锶等进行定向提取，且提取锶以后的废渣主要是可以回收利用的氧化铝。利用本方法进行生产所产生的水还可以循环套用。综上所述，本专利技术不仅生产工艺简单，成本低，而且没有污染物排放。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明本专利技术所公开的，其特征在于，包括以下方法和步骤1).粉碎制浆将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆；2).测定钡采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量；3).酸化并去钡向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的PH值为3.5 7，所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的1 5倍，在此过程中，持续通入空气搅拌并冷却渣浆；4).过滤粗盐用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离，得到锶盐粗液；5).测定铁采用分光光度法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量；6).絮凝将所测得的铁离子的物质的量1 5倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中，搅拌均勻后再加入氢氧化锶，调节锶盐粗液的PH值到6. 5 7. 5，并加热到80 95°C，保温 1 3小时；7).过滤精盐将步骤6)获得的锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液；8).结晶将精制的溶液进行浓缩到45°Β ，冷却后进行结晶，分离后获得氯化锶产PΡΠ O本实施例中，步骤1)中金属锶渣粉碎成细于80目的颗粒。在一个非限定性的具体实施例中，先用湿法粉碎IOOkg锶炉渣至80目，制得锶渣浆；通过原子吸收法，测得钡的量为0. 25kg，向锶渣浆中缓慢加入含约0. 6kg硫酸的盐酸， 使锶渣浆的酸碱性从强碱性缓慢上升到PH等于4. 0时，停止加酸。同时在加酸过程中鼓入空气搅拌和冷却，以控制过程温度不超过50°C。用过滤器对溶液进行分离，得粗锶液。通过测定，上述粗液中含有约0. Ikg的铁离子，向粗锶液中加入纯度为30%的工业双氧水0. 5kg,然后，再加入氢氧化锶调节PH值到6. 5，加热到90°C，并保温2小时，使铁离子、铝离子成分水解、絮凝。过滤粗锶液得精制的氯化锶溶液。将氯化锶溶液浓缩到45° Β ，冷却结晶，离心分离。分离出来的产物经重量法分析，得到合格的六水氯化锶120. 2kgo经测定，采用本方法锶的收率为95%。本专利技术的优点是毋庸置疑的。反应溶液的pH值通常可控制在4 5之间，反应温度不超过50°C，反应中只有氧化锶和碳酸锶与盐酸反应，氧化铝的溶出量得到了有效控制。双氧水和氢氧化锶，使铁、铝离子充分水解、凝聚而无需外加絮凝剂，节约了成本，使得工艺得到简化。专利技术循环利用产生用水，所产生的废渣主要是可以利用的氧化铝解决了污染问题。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法，其特征在于，包括以下方法和步骤：１）．粉碎制浆：将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆；２）．测定钡：采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量；３）．酸化并去钡：向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的ｐＨ值为３．５～７，所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的１～５倍，在此过程中，持续通入空气搅拌并冷却渣浆；４）．　过滤粗盐：用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离，得到锶盐粗液；５）．测定铁：采用分光光度法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量；６）．絮凝：将所测得的铁离子的物质的量１～５倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中，搅拌均匀后再加入氢氧化锶，调节锶盐粗液的ｐＨ值到６．５～７．５，并加热到８０～９５℃，保温１～３小时；７）．　过滤精盐：将步骤６）获得锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液；８）．结晶：将精制的溶液进行浓缩到４５°Ｂé，冷却结晶，分离后获得氯化锶产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法，其特征在于，包括以下方法和步骤1).粉碎制浆将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆；2).测定钡采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量；3).酸化并去钡向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的pH值为3.5 7，所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的1 5倍，在此过程中，持续通入空气搅拌并冷却渣浆；4).过滤粗盐用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离，得到锶盐粗液；5).测定铁采用分光光度法测定锶盐粗液...

【专利技术属性】
技术研发人员：何从林，蔡艳华，项昭保，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：85