石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法技术

技术编号:8300010 阅读:249 留言:0更新日期:2013-02-07 02:38
本发明专利技术涉及石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法,该方法采用以下步骤:精密吸取标准溶液并稀释,然后配制成标准溶液,然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线,再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液,通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。与现有技术相比,本发明专利技术投入及运行费用低,ICP-MS是GFAAS费用的4倍,具有操作简单、分析方法成熟、检出限低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法,尤其是涉及一种利用石墨炉原子吸收光谱测定氯化锶注射液中锶、铝含量的方法。
技术介绍
说到原子吸收光谱仪的应用前景,我们不得不说说ICP分析技术。不仅仅是因为ICP技术(特别是ICP-MS出现以来)是比较热门的话题,而且在我所的日常分析测试中,ICP技术和AAS技术经常测定某些相同的元素,如既可以用AAS法也可以用ICP法测定Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni等。下面从四个方面来分析一下原子吸收仪器与ICP分析仪器的区别及各自优势。I、检出限FAAS的检出限为10_6级,石墨炉GFAAS的检出限为10_9级,ICP-AES大部份元素的检出限为10—6级,ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为10-12级(实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),必须指出=ICP-MS的10-12级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。但不管如何,对ICP-MS来说高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。在常规工作中,ICP-AES可分析10 %总固体溶解量TDS的溶液,甚至可以高至30 %的盐溶液,在短时期内ICP-MS可分析O. 5 %的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。2、样品分析能力FAAS的分析速度为每个样品O. 5分钟左右,分析速度是最快的,但只能是一个元素一个元素地测,它的检测范围一般为O. 10-20X10'GFAAS的分析速度为每个样品需3_4分钟,它也只能是一个元素一个元素地测,它的检测范围一般为O. 03-50X 10-9。但石墨炉使用的是惰性气体(相对安全),所以晚上可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品,它可以同时测定多个元素,它的检测范围一般为10_6-10_2。ICP-MS的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟,它也可以同时测定多个元素,它的检测范围一般为10-12-10-9。下面根据溶液的浓度举例如下,以供参考a.每个样品测定1-3个元素,元素浓度为10_9级,如果被测元素要求能满足的情况下,GFAAS是最合适的。b.每个样品测定1-3个元素,元素浓度为10_6级,FAAS是最合适的c.每个样品5-20个兀素,含量为10 6至10 2,ICP-AES是最合适的。d.每个样品需测4个以上的元素,在10_9及10_12含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。3、仪器使用方面在日常工作中,从自动化来讲,GFAAS, ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容 易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。FAAS由于使用的是乙炔气体,所以使用的时候必需有人看管。而ICP-MS,ICP-AESjP GFAAS,由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。4、运行的费用ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-AES来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了 ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。大概的估计ICP-AES是GFAAS的两倍,而ICP-MS是ICP-AES的两倍,也就是说ICP-MS是GFAAS费用的4倍。同时考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学试剂,这些的费用不便宜。按费用从少到多排列为FAAS — GFAAS — ICP-AES — ICP-MS0总的来说,ICP的优点是线性范围宽,可多元素同时测定,优势在于效率,但成本高,一般情况下准确度不如AAS法好(百分含量除外,由于AAS测定百分含量需要稀释)。而AAS的优点在于操作简单,分析方法成熟,石墨炉的检出限低。可以说,AAS与ICP技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。目前美国药典中记录的氯化锶注射液中锶、铝含量是采用ICP(InductiveCoupled Plasma Emission Spectrometer)电感稱合等离子光谱发生仪进行检测。ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面I.对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。2.工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。3.目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。4. ICP发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、分析方法成熟、检出限低的。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现,其特征在于,该方法采用以下步骤精密吸取标准溶液并稀释,然后配制成标准溶液,然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线,再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液,通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。该方法用来测量氯化锶注射液中锶的含量,具体包括以下步骤(I)吸取浓度为I. Og/L的锶标准液O. Iml于IOml容量瓶中,用I %盐酸稀释至刻度,摇匀,得到储备液; (2)分别吸取01111、0.51111、1.01111、1.51111、2.01111储备液于101111容量瓶中,用 1%盐酸稀释至刻度,即得到浓度为0μ g/l、5y g/l、10y g/l、15y g/l、20y g/Ι的锶标准液;(3)吸取氯化锶,并以1%盐酸两步稀释106倍,摇勻,得到供试品;(4)开启原子吸收分光光度计,使锶灯预热30分钟以上;(5)待原子吸收分光光度计稳定后,在460. 7nm锶特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度,将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试,每个标准浓度测定三次,由原子吸收分光光度计进行数据处理,得出标准曲线,然后对供试品的吸光度进行测试,通过标准曲线得到供试品浓度,再乘上稀释倍数106即得到锶的含量。该方法用来测量氯化锶注射液中铝的含量,具体包括以下步骤(I)吸取浓度为I. Og/L的铝标准液O. Iml于IOml容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,得到储备液;(2)分别吸取本文档来自技高网
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【技术保护点】
石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:吸取标准溶液并稀释,配制成标准溶液,然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线,再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液,通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:金舒昕
申请(专利权)人:上海原子科兴药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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