一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用，以微波水热法合成的Bi

Bismuth tungstate / bismuth phosphate hetero junction photocatalyst, preparation method and application thereof

The invention discloses a bismuth tungstate / bismuth phosphate hetero junction photocatalyst, a preparation method and an application thereof, wherein Bi is synthesized by microwave hydrothermal synthesis

【技术实现步骤摘要】
一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
Bi2WO6的禁带宽度约为2.8eV，具有良好的可见光响应，是一种新型的可见光催化材料，可用于降解工业废水中的有机污染物。Bi2WO6在受到可见光照射时，电子能从价带跃迁至导带，在价带上留下空位，光生电子和空穴与O2和表面OH-结合，形成具有氧化性的超氧自由基·O2-和羟基自由基·OH等，超氧自由基和羟基自由基能分解水中的有机物分子，达到降解的效果。BWO的禁带宽度较小，对紫外光的响应能力较弱，且电子-空穴复合率大。BiPO4禁带宽度约为4eV，是一种宽禁带半导体，对紫外光有良好的响应，光生电子-空穴分离效率很高。目前还没有将Bi2WO6和BiPO4结合起来制备Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，该方法能够制备出具有良好的光催化效果的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂，可用于有机污染物降解和其他光催化等方面。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉体；步骤2：按摩尔比为3:3:(4～5)将Na3PO4、Bi(NO3)3和硝酸溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液B，混合溶液B依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到BiPO4粉体；步骤3：将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的BiPO4粉体按质量比为(9～1):(1～9)加入到无水甲醇中，超声分散后形成前驱溶液，对前驱溶液进行磁力搅拌，得到悬浊液，将悬浊液静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂。所述步骤1中混合溶液A中Bi元素的浓度为0.133～0.15mol/L；所述步骤2中混合溶液B中Bi元素的浓度为0.067～0.084mol/L。所述步骤1和步骤2中超声分散的时间为20～30min，超声功率为400～500W；所述步骤3中超声分散的时间为2～3h，超声功率为400～500W。所述步骤1和步骤2中磁力搅拌的时间为1～2h，搅拌速度为300～400rad/min；所述步骤3中磁力搅拌的时间为20～24h，搅拌速度为300～400rad/min。所述步骤1和步骤2中的微波水热反应是在300W的微波功率下，在180～200℃下微波水热反应0.5～1h。所述步骤1、步骤2和步骤3中的洗涤、干燥是将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗去除杂质，然后在70～80℃下干燥15～20h。所述步骤3中前驱溶液中Bi2WO6和BiPO4的总浓度为0.1～0.15g/mL。所述的钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法制得的钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂，该异质结光催化剂中钨酸铋的物相为正交相Bi2WO6，空间群为Pca21(29)，磷酸铋的物相为单斜相BiPO4，空间群为P21/n(14)；在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，其光催化活性是BiPO4粉体的7.3～59倍。在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，其对罗丹明B的降解速率为0.00805～0.0653min-1。所述的钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术首次将超声搅拌法应用于Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的制备。本专利技术提供的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂制备方法，先用微波水热法制备出两种结晶程度良好的Bi2WO6粉体和BiPO4粉体，再用温和的超声搅拌法制备Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂，工艺简单，复合过程在室温下进行，反应条件温和，复合过程中Bi2WO6和BiPO4两种粉体各自的物相保持不变，本专利技术所制备的复合粉体结晶度高，组分间形成异质结结构。2.本专利技术所制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂具有很好的光催化性能，可用于光催化降解有机污染物。本专利技术将Bi2WO6和BiPO4这两种半导体相互复合，得到一种新型的光催化半导体，即Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂，本专利技术制得的在可见光和紫外光波段皆有光响应，此外，由于Bi2WO6和BiPO4两种半导体的价带导带位置不同，光生电子、空穴分离后能在导带、价带发生迁移，从而提高Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的光催化性能，达到提高分离效率的目的。3.本专利技术所制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂相对Bi2WO6和BiPO4光催化剂有明显提升，在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，其光催化活性是BiPO4粉体的7.3～59倍，且Bi2WO6和BiPO4的质量比为9:1的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的光催化活性是Bi2WO6粉体的1.02倍，在光催化降解有机污染物方面及其他光催化方面有广泛的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的XRD图；图2是本专利技术制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的SEM照片，其中(a)为Bi2WO6粉体，(b)为BiPO4粉体，(c)为Bi2WO6和BiPO4的质量比为9:1的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂，(d)和(e)为Bi2WO6和BiPO4的质量比为7:3的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂，(f)为Bi2WO6和BiPO4的质量比为5:5的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂；图3是本专利技术制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的TEM照片，其中(a)为花状Bi2WO6的尺寸，(b)为附着在Bi2WO6纳米片表面的BiPO4小颗粒的尺寸，(c)为Bi2WO6的(060)晶面间距和BiPO4的(020)晶面间距；图4是本专利技术制备的Bi2WO6/BiPO4异质结光催化剂的降解曲线图。具体实施方式下面结合附图和本专利技术较优的实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1步骤1：将原料3mmolNa2WO4和6mmolBi(NO3)3溶于去离子水中，剧烈搅拌20min，得到白色混合溶液，混合溶液中Bi元素的浓度为0.133mol/L，将混合溶液在超声仪中以400W的功率超声分散30min，再在常温下以300rad/min的转速磁力搅拌2h，最后转移至水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下微波水热反应1h，得到白色混合溶液，将混合溶液静置分层，去除上清液，将沉淀分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在80℃下干燥15h，得到白色Bi2WO6粉体；步骤2：将3mmolNa3PO4、3mmolBi(NO3)3和5mL1mol/L硝酸溶液溶于去离子水中，搅拌后得到白色混合溶液，混合溶液中Bi元素的浓度为0.067mol/L，将混合溶液在超声仪中以400W的功率超声分散30min，再在常温下以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na

【技术特征摘要】
1.一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉体；步骤2：按摩尔比为3:3:(4～5)将Na3PO4、Bi(NO3)3和硝酸溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液B，混合溶液B依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到BiPO4粉体；步骤3：将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的BiPO4粉体按质量比为(9～1):(1～9)加入到无水甲醇中，超声分散后形成前驱溶液，对前驱溶液进行磁力搅拌，得到悬浊液，将悬浊液静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂。2.根据权利要求1所述的钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液A中Bi元素的浓度为0.133～0.15mol/L；所述步骤2中混合溶液B中Bi元素的浓度为0.067～0.084mol/L。3.根据权利要求1所述的钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中超声分散的时间为20～30min，超声功率为400～500W；所述步骤3中超声分散的时间为2～3h，超声功率为400～500W。4.根据权利要求1所述的钨酸铋/磷酸铋异质结光...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，苏宇宁，许驰，赵程程，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61