The invention belongs to the field of plant secondary metabolites of preparation, in particular to a coumarin glycoside in the literature has never been reported that seven leaves 5 O lactone (4 'CIS coffee acyl) beta D glucoside and its preparation process of clean and efficient. The preparation process of the invention has the advantages of high efficiency and cleanness in preparation process, simple and standardized operation method, low cost of raw materials, no damage of product components, and high purity.
【技术实现步骤摘要】
疏花梣中一种香豆素苷的制备工艺
本专利技术属于植物次生代谢成分制备领域,具体涉及一种文献中从未报道过的香豆素苷类化合物即七叶内酯5-O-(4′-cis-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(该化合物对应英文名为cichorigenin5-O-(4′-cis-caffeoyl)-β-D-glucopyranoside)及其清洁高效制备工艺。
技术介绍
疏花梣(Fraxinusdepauperata)是木犀科(Oleaceae)梣属(Fraxinus)落叶乔木,树高一般在5米左右,是我国特有的植物。疏花梣分布在我国湖北、湖南、陕西、河南伏牛山区等地,生长于海拔400米至1100米的地区,多生长于山坡杂木林中,目前人工引种栽培较少。疏花梣冬芽密被棕色绒毛。其小枝上节处膨大,叶痕增厚,奇数羽状复叶,小叶3-7枚,卵状披针形或椭圆形,顶生小叶较大,先端长渐尖,基部钝圆或阔楔形,叶缘具不整齐粗锯齿,下面呈红色,密布细小腺点;疏花梣圆锥花序顶生并腋生枝梢,花先叶开放。其花单性,具花冠;雌雄异株,翅果先端钝圆(宋良红,等,中国农业学报,2015,31(22):32~38)。木犀科梣属植物原料中含有丰富的药理活性成分,其提取物被证明可有效的清热燥湿、收涩止痢、明目、止带等等。在民间被广泛用于治疗或预防目赤肿痛、赤白带下、目生翳障、热毒泻痢等。现代研究表明,梣属植物中含有多种烯醚萜类、苯乙烯苷类、黄酮类、木酯素类化合物(si,etal.,Holzforschung,2008,62,553~555;Kostova&Iossifova,Fitoterapia,2007,78(2) ...
【技术保护点】
一种香豆素苷类化合物七叶内酯5‑O‑(4′‑cis‑咖啡酰基)‑β‑D‑葡萄糖苷的制备工艺,其特征是包括如下步骤:步骤1:取疏花梣植物原料,洗净、阴干,然后粉碎,按质量比为1∶2~1∶6加入体积百分浓度为60%~80%的丙酮水溶液,加热提取或常温提取或超声波辅助提取1~5次,每次0.5~75小时,提取液过滤,滤液减压浓缩至提取液体积的2%~9%,得粗提物;步骤2:加入粗提物质量1~5倍的水,搅拌,加入粗提物质量1~5倍的乙酸乙酯萃取1~5次,分离掉乙酸乙酯层,向剩余水层中加入粗提物质量1~5倍的石油醚萃取1~5次,分离掉石油醚层,向剩余水层中加入粗提物质量1~5倍的二氯甲烷萃取1~5次,分离出二氯甲烷层,将二氯甲烷层减压浓缩得二氯甲烷萃取相;步骤3:二氯甲烷萃取相经Sephadex LH‑20柱层析或硅胶柱层析之至少一种并结合大孔树脂真空柱层析制备得到含七叶内酯5‑O‑(4′‑cis‑咖啡酰基)‑β‑D‑葡萄糖苷的混合溶液;步骤4:含七叶内酯5‑O‑(4′‑cis‑咖啡酰基)‑β‑D‑葡萄糖苷的混合溶液经低温离心分离方法精制后得到七叶内酯5‑O‑(4′‑cis‑咖啡酰基)‑β‑D‑葡萄 ...
【技术特征摘要】
1.一种香豆素苷类化合物七叶内酯5-O-(4′-cis-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷的制备工艺,其特征是包括如下步骤:步骤1:取疏花梣植物原料,洗净、阴干,然后粉碎,按质量比为1∶2~1∶6加入体积百分浓度为60%~80%的丙酮水溶液,加热提取或常温提取或超声波辅助提取1~5次,每次0.5~75小时,提取液过滤,滤液减压浓缩至提取液体积的2%~9%,得粗提物;步骤2:加入粗提物质量1~5倍的水,搅拌,加入粗提物质量1~5倍的乙酸乙酯萃取1~5次,分离掉乙酸乙酯层,向剩余水层中加入粗提物质量1~5倍的石油醚萃取1~5次,分离掉石油醚层,向剩余水层中加入粗提物质量1~5倍的二氯甲烷萃取1~5次,分离出二氯甲烷层,将二氯甲烷层减压浓缩得二氯甲烷萃取相;步骤3:二氯甲烷萃取相经SephadexLH-20柱层析...
【专利技术属性】
技术研发人员:司传领,罗艳艳,李光壁,
申请(专利权)人:天津科技大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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