The present invention relates to a surface nickel cobalt iron sulfide parent nano composite catalyst and preparation method and application thereof, will be the source of nickel / cobalt source / iron source and sulfur source, ionic liquid and deionized water in accordance with the order and method of the preparation of the initial reaction mixture in an autoclave sealed in hydrothermal crystallization, separation of the product after the surface of nano composite nickel cobalt iron sulfide parent hydrogenation catalyst. The invention is used in the synthesis of ionic liquid system, the sulfide nickel cobalt iron preparation has nano size, the surface has good parents, in polar and non dispersion and catalytic activity are excellent catalytic reaction in polar system. Nano composite sulfide nickel cobalt iron is provided in the suspension bed coal tar, heavy oil and super heavy oil, residual oil, shale oil and heavy oil hydrogenation deasphalting, hydrodesulfurization, hydrodenitrogenation, aromatic hydrogenation reaction showed an excellent catalytic activity, it has a good application prospect in photoelectric conversion photocatalytic water splitting and reaction.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂及其制备方法与应用,属于纳米材料的合成及催化应用领域。
技术介绍
悬浮床加氢工艺是重质非常规油(渣油、重油/超重油、页岩油、煤焦油重组分、砂岩油、油砂沥青等)加氢制备液体燃料油的先进技术。悬浮床加氢工艺要求催化剂具有高活性、高分散性、高稳定性、良好经济性,制备适用于悬浮床加氢工艺的催化剂是一个具有挑战性的课题。硫化镍、钴、铁是三种过渡金属硫化物材料,被广泛应用于催化、高能量密度电池、太阳能光电材料等领域。纳米硫化物由于量子尺寸效应带来的能级改变、能隙变宽,在石油炼制领域作为加氢活性物种经常被担载于多孔材料后用作加氢催化剂。担载型的过渡金属硫化物催化剂不能满足重质油的悬浮床加氢工艺的要求,开发非担载型的过渡金属硫化物催化剂及其制备方法成为悬浮床加氢技术的难点之一,尤其是表面双亲的纳米硫化物由于具有优越的分散性和悬浮性成为悬浮床加氢催化剂开发的关键。目前,在石油加工领域已经开发了许多中油悬浮床加氢催化剂,中国专利CN1132910C、CN1133727C、CN1107712C公开了油溶性悬浮床加氢催化剂,这类催化剂虽然具有很好的分散性,但存在原料价格昂贵、催化剂制备成本高等不足。专利CN1952064A、CN1233798C、CN1243082C、CN1050151C、CN1133725C、CN1482214A、US4637871、US5039392等公开了水溶性悬浮床加氢催化剂及其制备使用方法。这类催化剂的优点是催化剂活性组分分散较好、价格便宜,但是使用过程增加了预分散、脱水和预硫化等环节,操作费用大大增加 ...
【技术保护点】
一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)向去离子水中加入金属源、离子液体,在一定温度下反应一定时间;(2)向上述混合物中加入硫源,搅拌均匀,配置成初始反应混合物;(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化;(4)晶化结束后,将反应物冷却至室温,分离固体产物。
【技术特征摘要】
1.一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)向去离子水中加入金属源、离子液体,在一定温度下反应一定时间;(2)向上述混合物中加入硫源,搅拌均匀,配置成初始反应混合物;(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化;(4)晶化结束后,将反应物冷却至室温,分离固体产物。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的金属源为镍源、钴源、铁源的任意两种或三种;上述的镍源为可溶性二价镍化合物硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、草酸镍、葡萄糖酸镍、柠檬酸镍、磷酸镍、硬脂酸镍、苯甲酸镍、溴化镍、碘化镍的一种或二种以上,优选柠檬酸镍、硬脂酸镍和硝酸镍中的一种或任意两种或三种;上述的钴源为可溶性含钴化合物硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、硫酸钴、草酸钴、葡萄糖酸钴、柠檬酸钴、磷酸钴、硬脂酸钴、苯甲酸钴、溴化钴、碘化钴的一种或二种以上,优选柠檬酸钴、硬脂酸钴和硝酸钴中的一种或任意二种或三种;上述的铁源为可溶性含铁化合物硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁、草酸铁、葡萄糖酸铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硬脂酸铁、苯甲酸铁、溴化铁、碘化铁的一种或任意二种以上,优选柠檬酸铁、硬脂酸铁和硝酸铁中的一种或任意二种或三种;所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:马怀军,田志坚,王从新,王冬娥,潘振栋,李鹏,曲炜,徐仁顺,王炳春,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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