【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种催化分解硝酸溶液中硝酸铵的制备方法，属于核废液处理。
技术介绍
1、硝酸铵作为放射化学过程中重要副产物，存在于乏燃料后处理流程和铀纯化转化产生的放射性废液中。由于硝酸铵是一种易爆的危险化合物，其在废液中不断的累积会给核燃料循环带来安全隐患，因此，进一步浓缩处理废液前需要将废液中的硝酸铵脱除。
2、目前，处理废水中铵根离子的技术包括生化法、光化学法、电化学法、催化湿式氧化法、芬顿法以及其他高级氧化技术。催化湿式氧化(catalytic wet air oxidation,cwao)是一种在较高温度(150～280℃)和压力(0.5～20mpa)下，以空气、氧气或过氧化氢等富氧物为氧化剂，利用催化剂的催化作用，降解高浓度有机废水中的cod及含n、s等污染，使之转化为co2、n2、so42-和h2o等无害成分，并同时脱色、脱臭及杀菌消毒的绿色催化技术。cn114409166a公开了一种催化湿式氧化-氨化处理硝铵废水的方法，该法以硝铵废水、含单质氧的气体和含还原性氮的气体为原料，ru/黑滑石为催化剂，在温度200℃、压力3mpa下反应2h，nh4+转化率97.3％。cn86102728a公开了一种可用于核燃料废水中硝酸铵的脱除的方案，其采用ru/tio2或pd/tio2为催化剂，在250℃和空气作用下反应1h，硝酸铵的分解转化率可达99％以上，但是该方案需要料液在特定ph值以及特定的[nh4+-n/no3--n]摩尔比值下才能实现，因此，其适用范围受到限制。
3、anan’ev等人发现使用甲酸在80
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是硝酸溶液中硝酸铵的脱除，实现硝酸的回收利用。为此提供一种反应效率高、操作简便，同时不向反应体系中引入新物质的催化分解的方法。
2、根据本申请的一个方面，提供了一种催化分解硝酸溶液中硝酸铵的制备方法，所述制备方法包括：
3、在密闭反应器中，将ru基催化剂、含硝酸铵的硝酸溶液的混合物，反应，得到硝酸溶液；
4、所述ru基催化剂包括ru和载体，所述ru负载在所述载体上；
5、所述载体选自氧化铝、分子筛、氮化钨、活性炭、氧化钛、氧化铈、氧化锆、碳化钨中的至少一种。
6、可选地，所述ru基催化剂中还包括活性组分i，所述活性组分i负载在所述载体上。
7、可选地，所述ru基催化剂中，所述ru和活性组分i在所述ru基催化剂中的负载量为0.1～5wt.％。
8、可选地，所述活性组分i选自ir、rh、au、pt、pd中的至少一种。
9、可选地，所述ru与所述活性组分i的质量比为1:1～4:1。
10、可选地，所述含硝酸铵的硝酸溶液中硝酸铵的含量为800～1000ppm。
11、可选地，所述ru基催化剂的用量为所述含硝酸铵的硝酸溶液质量的1～5％。
12、可选地，所述反应的温度为100～200℃。
13、可选地，所述反应的温度的上限独立地选自120℃、140℃、160℃、180℃、200℃，下限独立地选自100℃、120℃、140℃、160℃、180℃。
14、可选地，所述反应的温度为100～150℃。
15、可选地，所述反应的时间为15～120min。
16、可选地，所述反应的时间的上限独立地选自20min、40min、60min、80min、100min、120min，下限独立地选自15min、20min、40min、60min、80min、100min。
17、可选地，所述硝酸溶液中，残留的硝酸铵的含量为1～600ppm。
18、作为一个可选地实施方式，本申请通过下述技术方案实现：
19、将含有硝酸铵的硝酸溶液在负载型ru基催化剂作用下，于100～200℃反应。
20、可选地，ru基催化剂的活性组分可以是单金属ru，也可以是ru-pt、ru-pd、ru-ir、ru-rh、ru-au中的一种或两种以上。
21、本专利技术的方法将含有硝酸铵的硝酸溶液在ru基催化剂作用下于100～200℃反应，能够实现的硝酸铵的分解。该方法无需调节溶液ph值、无需加入氧化剂，能有效分解溶液中的硝酸铵，硝酸铵转化率99％以上，实现硝酸的回用，具有很好的应用前景。
22、本申请能产生的有益效果包括：
23、1)与现有技术相比，本专利技术的方法无需调节溶液ph值、无需通入氧化剂，实现的硝酸铵的分解。
24、2)本申请所提供的方法无需向反应体系中引入新物质，反应后的催化剂的易分离，实现硝酸的回收利用。
25、3)本申请所提供的方法操作简便，反应效率高，硝酸铵分解转化率99％以上。
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1.一种催化分解硝酸溶液中硝酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ru基催化剂中还包括活性组分I，所述活性组分I负载在所述载体上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ru基催化剂中，所述Ru和活性组分I在所述Ru基催化剂中的负载量为0.1～5wt.％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分I选自Ir、Rh、Au、Pt、Pd中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硝酸铵的硝酸溶液中硝酸铵的含量为800～1000ppm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ru基催化剂的用量为所述含硝酸铵的硝酸溶液质量的1～5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100～200℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100～150℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为15～120m
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液中，残留的硝酸铵的含量为1～600ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种催化分解硝酸溶液中硝酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ru基催化剂中还包括活性组分i，所述活性组分i负载在所述载体上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ru基催化剂中，所述ru和活性组分i在所述ru基催化剂中的负载量为0.1～5wt.％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分i选自ir、rh、au、pt、pd中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硝酸铵的硝酸溶液中硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：史海，赵许群，梁兵连，张旭，张万生，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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