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一种棕榈酸甘油酯的制备方法技术

技术编号:15498885 阅读:56 留言:0更新日期:2017-06-03 20:30
本发明专利技术涉及化学合成领域,具体为一种棕榈酸甘油酯的制备方法。棕榈酸甘油酯的制备方法为用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,脂肪酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:1混合,在150‑170℃条件下真空反应10‑40h获得甘油酯粗品;甘油酯粗品经过后续加工处理,制得相应产品。此制备方法在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用,且产物中棕榈酸单酯含量高。

Process for preparing glyceride of palmitic acid

The invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a preparation method of palmitic acid glyceride. Preparation method of palmitic acid glycerol ester with lower alcohol sodium or lower alcohol potassium as catalyst, fatty acid ester and lower alcohol glycerol molar of 5:1 mixed crude glycerol ester obtained in vacuum reaction of 150 under 170 DEG C to 10 40H; glycerol ester of crude after subsequent processing, made corresponding products. The preparation method has obvious effect on improving productivity and improving quality in solvent-free system, and the content of palmitic acid monoester in the product is high.

【技术实现步骤摘要】
一种棕榈酸甘油酯的制备方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种棕榈酸甘油酯的制备方法。
技术介绍
棕榈酸甘油酯是一种重要的非离子表面活性剂,分子结构上兼有亲水基团和亲油基团,具有良好的乳化、分散、稳定作用,因而常用作乳化剂、稳定剂、起泡剂、润滑剂、抗黏剂、增塑剂及抗菌剂等,广泛应用在日化、食品、医药、纺织印染、金属加工等行业,尤其作为食品乳化剂,广泛应用于食品工业中,超过了食品乳化剂总量的50%。此外,棕榈酸甘油酯还可以作为组织改良剂改善食品的感官性状,广泛用于粮食制品、乳制品、豆制品等食品的加工在相同添加量时,高纯度棕榈酸甘油酯的乳化及膨化效果是粗酯的3~4倍,粗棕榈酸甘油酯(含量40%)在许多食品中的使用效果远不及高纯度棕榈酸甘油酯(含量≥90%),因此棕榈酸甘油酯也在向着高纯度的方向发展。目前尤其在国内,棕榈酸甘油酯的工业合成主要采用碱催化甘油醇解甘油三酯反应,反应产物中单甘酯的含量通常在30%~50%,高纯度的棕榈酸甘油酯需通过分子蒸馏进一步纯化,能耗高。此外,采用的碱催化剂通常是NaOH、KOH、Ca(OH)2等均相催化剂,然而均相催化剂的回收存在较大的困难,其在反应产物中的去除通常是通过磷酸中和再过滤的方法,该过程会损耗部分棕榈酸甘油酯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,提供一种在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用的棕榈酸甘油酯的制备方法。本专利技术的上述目的是通过如下方案实现的:(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,棕榈酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:1混合,在150-170℃条件下真空反应10-40h获得棕榈酸甘油酯粗品;(2)使用棕榈酸甘油酯粗品重量的30-40%、质量分数为20%-50%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入棕榈酸甘油酯粗品重量30%-50%的80-100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80-100℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;(3)在温度100-170℃,真空度0.1-150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物,得到棕榈酸甘油酯产品。进一步地,所述低级醇纳为C1-C3醇纳;所述低级醇钾C1-C3醇钾。进一步地,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的0.2%-8%。进一步地,所述棕榈酸低级醇酯为棕榈酸酸甲酯、棕榈酸乙酯中的一种或两种。进一步地,所述真空反应的反应真空度为0-10000pa。本专利技术所述棕榈酸甘油酯的制备方法具有如下优点:1.本反应在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用。2.产物中棕榈酸单酯含量高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种棕榈酸甘油酯的制备方法,由以下步骤组成:向反应瓶中加入棕榈酸甲酯1000g,按棕榈酸甲酯与甘油的摩尔比5:1加入甘油,加热升温至150℃,在真空度8000pa的条件下抽真空20h,加入物料总重6%乙醇钠固体催化剂,立即抽真空反应,至真空度为100pa后,继续反应0.5小时停止反应,降温至95℃时,加入质量分数为30%醇水溶液洗涤一次。静置分层后,分离出上层油,并用85℃的水洗涤3次,加热并减压脱除水分。在170℃,真空度15pa条件下,分子蒸馏脱除未反应的硬脂酸甲酯和生成的棕榈酸,按照GB15612-1995中的方法检测其指标,结果如下表:检验项目检验结果感官乳白色蜡状固体,无臭无味棕榈酸甘油酯含量,%95碘值2.4凝固点,℃凝固点,℃游离酸(以棕榈酸计),%0.8上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述,但并非对本专利技术保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本专利技术的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棕榈酸甘油酯的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,棕榈酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:1混合,在150‑170℃条件下真空反应10‑40h获得棕榈酸甘油酯粗品;(2)使用脂棕榈酸甘油酯粗品重量的30‑40%、质量分数为2%‑5%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入棕榈酸甘油酯粗品重量30%‑50%的80‑100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80‑100℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;(3)在温度100‑220℃,真空度0.1‑150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物,得到棕榈酸甘油酯产品。

【技术特征摘要】
1.一种棕榈酸甘油酯的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,棕榈酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:1混合,在150-170℃条件下真空反应10-40h获得棕榈酸甘油酯粗品;(2)使用脂棕榈酸甘油酯粗品重量的30-40%、质量分数为2%-5%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入棕榈酸甘油酯粗品重量30%-50%的80-100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80-100℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;(3)在温度100-220℃,真空度0.1-150pa的条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员:王华勤
申请(专利权)人:王华勤
类型:发明
国别省市:山东,37

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