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一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法技术

技术编号:15498884 阅读:63 留言:0更新日期:2017-06-03 20:30
本发明专利技术涉及化学合成领域,具体为一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法。肉豆蔻酸甘油酯的制备方法为在氮气中,将肉豆蔻酸低级醇酯、甘油和催化剂在130~180℃常压反应1~6小时,然后于130~210℃减压反应1~6小时,脱水,得到肉豆蔻酸甘油酯粗品,甘油酯粗品经过后续加工处理,制得相应产品。此制备方法在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用,且产物中肉豆蔻酸酯含量高。

Method for preparing myristic acid glyceride

The invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a method for preparing myristic acid glyceride. Preparation method of myristic acid glyceride in nitrogen, the myristic acid low alcohol ester, glycerol and catalyst at 130 to 180 DEG C under atmospheric pressure reaction for 1 to 6 hours, and then in the 130 to 210 DEG C decompression reaction for 1 to 6 hours, dehydration, get myristin crude, after the crude product by glycerol ester continued processing, make relevant products. The preparation method has obvious effect on improving productivity and improving quality in solvent-free system, and the content of myristic acid ester in the product is high.

【技术实现步骤摘要】
一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展,人们对化妆品的安全性和可靠性已经提出了愈来愈高的要求肉豆蔻酸酯就是近几年国外研制开发的一种新型优质、安全,对人体无刺激的化妆品基质材料。肉豆蔻酸是一种来源丰富、价格便宜的自然资源,由其合成的表面活性剂一般具有较好的生态性能,符合“绿色”表面活性剂和“原料绿色化”的要求,由甘油和肉豆蔻酸直接酯化而成的三肉豆蔻酸甘油酯,具有表面活性高、无毒、无刺激使用安全等特点,在食品、化妆品、洗涤剂、医药生产等众多领域都有广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,提供一种在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用的肉豆蔻酸甘油酯的制备方法。本专利技术的上述目的是通过如下方案实现的:(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,肉豆蔻酸低级醇酯与甘油按摩尔比6:1混合,在100-170℃条件下真空反应10-20h获得肉豆蔻酸甘油酯粗品;在氮气氛围中,将肉豆蔻酸低级醇酯、甘油催化剂加入反应器中,在大气压下加热至130~180℃常压反应1~6小时后,蒸馏除去反应生成的水;然后在减压条件下于130~210℃减压反应1~6小时。(2)使用肉豆蔻酸甘油酯粗品重量的30-40%、质量分数为20%-50%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入肉豆蔻酸甘油酯粗品重量30%-50%的80-100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80-100℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;(3)在温度100-170℃,真空度0.1-150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物,得到肉豆蔻酸甘油酯产品。进一步地,所述催化剂为C1-C3低级醇纳。进一步地,所述肉豆蔻酸低级醇酯为肉豆蔻酸酸甲酯、肉豆蔻酸乙酯中的一种或两种。本专利技术所述肉豆蔻酸甘油酯的制备方法具有如下优点:1.本反应在无溶剂体系下,对提高产能、提高质量具有明显作用。2.产物中肉豆蔻酸单酯含量高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法,由以下步骤组成:在通入氮气条件下,首先将200g甘油、380g肉豆蔻酸甲酯加入到反应器中,升温到150℃,反应1小时,蒸馏除去反应生成的水。继续通入氮气在真空度为-0.07MPa的减压条件下,升高温度至170℃,反应6小时,再次彻底分离出反应中产生的水,得淡黄色产物肉豆蔻酸甘油酯;降温至95℃时,加入质量分数为30%醇水溶液洗涤一次。静置分层后,分离出上层油,并用85℃的水洗涤3次,加热并减压脱除水分。在170℃,真空度15pa条件下,分子蒸馏脱除未反应的硬脂酸甲酯和生成的肉豆蔻酸,按照GB15612-1995中的方法检测其指标,结果如下表:检验项目检验结果感官淡黄色蜡状固体,无臭无味肉豆蔻酸甘油酯含量,%95碘值2.4凝固点,℃凝固点,℃游离酸(以肉豆蔻酸计),%0.8上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述,但并非对本专利技术保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本专利技术的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)在氮气氛围中,将肉豆蔻酸低级醇酯、甘油催化剂加入反应器中,在大气压下加热至130~180℃常压反应1~6小时后,蒸馏除去反应生成的水;然后在减压条件下于130~210℃减压反应1~6小时,获得肉豆蔻酸甘油酯粗品;(2)使用肉豆蔻酸甘油酯粗品重量的30‑40%、质量分数为20%‑50%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入肉豆蔻酸甘油酯粗品重量30%‑50%的80‑100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80‑100℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;(3)在温度100‑170℃,真空度0.1‑150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物,得到肉豆蔻酸甘油酯产品。

【技术特征摘要】
1.一种肉豆蔻酸甘油酯的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)在氮气氛围中,将肉豆蔻酸低级醇酯、甘油催化剂加入反应器中,在大气压下加热至130~180℃常压反应1~6小时后,蒸馏除去反应生成的水;然后在减压条件下于130~210℃减压反应1~6小时,获得肉豆蔻酸甘油酯粗品;(2)使用肉豆蔻酸甘油酯粗品重量的30-40%、质量分数为20%-50%的醇水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入肉豆蔻酸甘油酯粗品重量30%-50%的80-10...

【专利技术属性】
技术研发人员:王华勤
申请(专利权)人:王华勤
类型:发明
国别省市:山东,37

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