一种三碘甲烷的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种三碘甲烷的提纯方法包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；将制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；将得到的混合体系在室温下过滤；将得到的滤液减压浓缩；将得到的浓缩液冷却结晶；将得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。本发明专利技术获得的三碘甲烷，产品质量稳定，质量含量大于99.90%，提纯过程简便安全，快速高效，所用的复配溶解经处理后可循环使用，符合绿色化工，环境保护的要求，具有工业化生产的前景。

Method for purifying three iodine methane

The invention discloses a method for purifying three iodine methane comprises the following steps and the following steps are carried out in the dark condition: for a benign solvent three methyl iodide and a poor solvent mixed evenly; adding the mixed solvent prepared to three methyl iodide, at room temperature under the condition of stirring and dissolving; the mixed system filtration at room temperature; the filtrate is decompressed and concentrated to obtain; the concentrated liquid by cooling crystallization; crystallization liquid removal of mother liquor, drying, three iodine methane purification. Three iodine methane obtained by the invention, the product quality is stable, quality content is more than 99.90%, the purification process is simple and safe, fast and efficient, the compound dissolved after treatment can be recycled, in line with the green chemical industry, environmental protection requirements, with industrial production prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学提纯
，具体涉及一种三碘甲烷的提纯方法。
技术介绍
三碘甲烷，又名碘仿、海碘仿、黄碘，外观为黄色有光泽片结晶，易溶于苯和丙酮，溶于醇、醚、氯仿，微溶于水、甘油和石油醚。能升华，在空气和光的作用下能逐渐分解，主要用于医药和生物化学中作防腐剂和消毒剂。三碘甲烷其结构式如下：现有三碘甲烷的生产工艺过程为：以丙酮、碘化钠为原料，在低温下搅拌加入次氯酸钠，控制反应温度至体系不浑浊停止滴加次氯酸钠，然后静置得到三碘甲烷固体，经水洗干燥得到成品。但成品含量低、杂质多，无法满足医药和生物化学对高纯度三碘甲烷的需要。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种三碘甲烷的提纯方法，以得到高纯度的三碘甲烷。为达到上述目的，本专利技术是通过以下的技术方案来实现的。一种三碘甲烷的提纯方法，包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：(1)将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；(2)将步骤(1)制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；(3)将步骤(2)得到的混合体系在室温下过滤；(4)将步骤(3)得到的滤液减压浓缩；(5)将步骤(4)得到的浓缩液冷却结晶；(6)将步骤(5)得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。进一步地所述步骤(1)中良性溶剂为丙酮、乙醚中的一种，不良溶剂为乙醇、沸程为60～90℃的石油醚、水中的一种。使用复配溶剂，可有效的降低三碘甲烷中的可溶性杂质，提高产品纯度。进一步地所述步骤(1)中良性溶剂与不良溶剂的体积比为1:1～3。进一步地所述步骤(2)中三碘甲烷与复配溶剂的质量体积比为1:4～8g/ml。进一步地所述步骤(4)中浓缩为减压浓缩，控制温度在35℃以下，真空度为-0.06～-0.1Mpa。进一步地所述步骤(5)中结晶温度控制在10℃以下。进一步地所述步骤(6)中干燥为真空干燥，控制温度在30～40℃，真空度为-0.08～-0.1Mpa。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1)本专利技术选用的复配溶剂，可有效的降低三碘甲烷中的可溶性杂质，纯品含量可达到99.90％以上；2)本专利技术所用的复配溶剂经处理后可循环使用，符合绿色化工，环境保护的要求；3)本专利技术纯化方法获得的三碘甲烷，产品质量稳定，具有工业化生产的前景。具体实施方式下面结合实例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1将100ml丙酮加入到100ml乙醇中，搅拌混匀得到复配溶剂。将40g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在34℃的水浴条件下减压浓缩，真空度为-0.06Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为5～7℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，35℃干燥1h，真空度为-0.09Mpa，得到三碘甲烷纯品35g，成品纯度为99.91％，具体检测结果见表1。实施例2将50ml乙醚加入到150ml沸程为60～90℃的石油醚中，搅拌混匀得到复配溶剂。将25g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在25℃的水浴条件下减压浓缩，减压真空度为-0.08Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为4～6℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，30℃干燥1.5h，真空度为-0.1Mpa，得到三碘甲烷纯品21g，成品纯度为99.93％，具体检测结果见表1。实施例3将100ml丙酮加入到200ml水中，搅拌混匀得到复配溶剂。将75g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在20℃的水浴条件下减压浓缩，减压真空度为-0.1Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为1～3℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，40℃干燥1.5h，真空度为-0.08Mpa，得到三碘甲烷纯品68g，成品纯度为99.92％，具体检测结果见表1。表1检测结果对比本专利技术按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本专利技术，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：（1）将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；（2）将步骤（1）制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；（3）将步骤（2）得到的混合体系在室温下过滤；（4）将步骤（3）得到的滤液减压浓缩；（5）将步骤（4）得到的浓缩液冷却结晶；（6）将步骤（5）得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。

【技术特征摘要】
1.一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：（1）将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；（2）将步骤（1）制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；（3）将步骤（2）得到的混合体系在室温下过滤；（4）将步骤（3）得到的滤液减压浓缩；（5）将步骤（4）得到的浓缩液冷却结晶；（6）将步骤（5）得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。2.根据权利要求1所述的一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）中良性溶剂为丙酮、乙醚中的一种，不良溶剂为乙醇、沸程为60～90℃的石油醚、水中的一种。3.根据权利要求1所述的一种三碘甲烷的提纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈悦，费荣杰，李清洁，
申请(专利权)人：南京化学试剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32