本发明专利技术公开了一种双水相体系及其分离红星苹果皮中黄酮的应用，包括1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体、正丁醇和水；按质量百分数计，双水相体系中1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体的质量分数为24.5～35.0％，正丁醇的质量分数为27.5～43.0％，其余为水，三者的质量百分数总和为100％。本发明专利技术所述的双水相体系应用于红星苹果皮中黄酮的分离，对黄酮的萃取率高达97.2％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，对样品的测定回收率高的特点。操作简单，萃取率高，适合对红星苹果皮中黄酮进行定量研究。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品科学与工程领域，具体涉及一种双水相体系及其分离红星苹果皮中黄酮的应用。
技术介绍
近年来，由于自由基生命科学的进展，使具有很强的抗氧化和消除自由基作用的总黄酮受到空前的重视。总黄酮参与了磷酸与花生四烯酸的代谢、蛋白质的磷酸化、钙离子的转移、自由基的清除、抗氧化活力的增强、氧化还原作用、螯合作用和基因的表达。天然来源的生物黄酮分子量小，能通过血脑屏障，进入脂肪组织，被人体迅速吸收。它们对健康的好处有：(1)抗炎症(2)抗过敏(3)抑制细菌(4)抑制寄生虫(5)抑制病毒(6)防治肝病(7)抗脂肪氧化、抗衰老(8)扩张毛细血管，疏通微循环，防治血管栓塞(9)活化大脑及其他脏器细胞的功能，防治心与脑血管疾病(10)抗肿瘤(11)抗辐射和化学毒物等。鉴于天然总黄酮对人体健康的多种益处，分离天然总黄酮具有十分重大的意义。根据已有的研究，苹果中具有丰富的黄酮，而果肉和果核中的黄酮量远远小于果皮中黄酮量，因此本专利技术对萃取苹果皮中黄酮进行了研究。本专利技术中选取的红星苹果皮相对于美国八号，皇家嘎啦，富士，国光等品种，苹果皮更厚。选用红星苹果皮，更易获得苹果皮，同时更易获得苹果皮研磨液，在萃取中获得更多的黄酮。目前提取黄酮的方法主要为有机溶剂提取法，但该法更适于提取苷元，对苹果皮中的黄酮提取效果不太理想。另一种萃取黄酮的技术为超临界CO2萃取法，然而由于设备投资用度大，设计基础数据缺乏，设计经验不足等，其实际应用还很有限。离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。经研究发现离子液体一方面对无机和有机材料的溶解具有选择性，另一方面与某些有机溶剂互不相溶，这一特点可应用到液液萃取、液相微萃取、固相微萃取、离子液体/超临界CO2萃取等方面。又因其具有分相时间短、萃取率高、萃取过程不易乳化且离子液体可以回收利用等优点而受到越来越多的关注。此外，离子液体双水相体系两相的主要成分都是水，使得其具有生物活性分子所需要的温和环境，在萃取分离生物物质上具有广阔的应用前景。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为萃取体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于咪唑类离子液体双水相萃取体系萃取红星苹果皮中黄酮的研究还未见报道，因而对该类体系的研究探讨具有理论和现实意义。
技术实现思路
针对现有的黄酮的萃取方法中存在萃取时间长，设备昂贵，操作复杂，萃取率低等缺点，本专利技术的目的在于，提供一种咪唑类离子液体双水相体系分离红星苹果皮中黄酮的新方法。该方法可以获得红星苹果皮中绝大多数的，高纯度的黄酮，缩短黄酮的分离时间，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案：一种双水相体系，包括1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体、正丁醇和水。具体的，按质量百分数计，双水相体系中1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体的质量分数为24.5～35.0％，正丁醇的质量分数为27.5～43.0％，其余为水，三者的质量百分数总和为100％。优选的，按质量百分数计，双水相体系中1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体的质量分数为30％，正丁醇的质量分数为31.3％，其余为水，三者的质量百分数总和为100％。所述的双水相体系分离苹果皮中黄酮的应用。所述的双水相体系分离红星苹果皮、美国8号苹果皮、皇家嘎啦苹果皮、富士苹果皮及国光苹果皮中黄酮的应用。所述的双水相体系分离红星苹果皮中黄酮的应用。优选的，具体的富集过程包括：按质量比为5:1，将所述的双水相体系与红星苹果皮混合进行黄酮的萃取，萃取温度为35℃，萃取pH值为5.5。本专利技术的优点如下：1、本专利技术的双水相体系集合了离子液体与双水相的优点，克服了聚合物双水相体系的易乳化、分相时间长等缺点，且通过对离子液体种类的筛选和气体配合溶剂的筛选，得到了对苹果皮中黄酮的提取具有良好效果的双水相体系；2、通过对提取目标的筛选，本专利技术的双水相体系尤其对红星苹果皮中的黄铜的提取的提取效果最好；3、本专利技术在萃取过程中使用的离子液体双水相体系可方便实现耦合集成，缩短了萃取时间，提高萃取率；4、本专利技术具有萃取时间短、不使用大型仪器、操作简便、纯度高、且试剂绿色无二次污染等优点，为保健医学等多个领域的研究提供高纯度的黄酮提取的新途径，无需高温，避免了传统方法萃取过程中因高温而导致的黄酮分解。附图说明图1是正丁醇浓度对萃取率的影响关系图；图2是离子液体浓度对萃取率的影响关系图；图3是温度对萃取率的影响关系图；图4是pH对萃取率的影响关系图；以下结合说明书附图和具体实施方式对本专利技术做具体说明。具体实施方式本专利技术的双水相体系富集红星苹果皮中黄酮包括：将2.45～3.50g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体，2.75～4.30g正丁醇和水混合均匀，得到10g双水相萃取体系；向2g待测红星苹果皮研磨液中加入上述双水相萃取体系，在35℃温度和pH值为5.5的条件下，在恒温振荡器中震荡30min，分相后静置萃取24h。本专利技术中采用的1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体购于上海成捷化学有限公司，其纯度为0.99。本专利技术通过一系列的实验，采用以1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体和正丁醇形成的双水相体系作为萃取溶剂，萃取红星苹果皮中的黄酮。为了实现高萃取率，本专利技术设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：1、分别取3.00g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-丁基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙二醇400于离心管中，加入3.13g正丁醇及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g。再加入2g待测红星苹果皮研磨液(此处红星苹果皮研磨液即将红星苹果皮剪碎后通过研钵进行充分研磨即可)充分混匀。于35℃和pH5.5下在恒温振荡30min后静置萃取24h。待分相清晰后，测定有机相中剩余黄酮的浓度，由萃取前后有机相中黄酮的含量计算黄酮的萃取率。结果如表1所示。表1不同种类离子液体或聚合物与正丁醇形成双水相体系对黄酮的萃取率表1是不同种类离子液体或聚合物与正丁醇形成双水相体系对黄酮的萃取率，由表中数据可以看出，1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐对苹果皮中黄酮的萃取率最高，高本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双水相体系，其特征在于，包括1‑乙基‑3‑甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体、正丁醇和水。
【技术特征摘要】
1.一种双水相体系，其特征在于，包括1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯
盐离子液体、正丁醇和水。
2.如权利要求1所述的双水相体系，其特征在于，按质量百分数计，
双水相体系1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体为24.5％～35.0％，正
丁醇为27.5％～43.0％，其余为水，三者的质量百分数总和为100％。
3.如权利要求1所述的双水相体系，其特征在于，按质量百分数计，
双水相体系中1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐离子液体为30％，正丁醇为
31.3％，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宇亮，徐帅，邱斯思，卢筱佳，孙钰琨，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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