本发明专利技术涉及一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，其包括如下步骤：通过微波辅助提取大吴风得到粗提液，粗提液经C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系萃取，得到大吴风总黄酮。本发明专利技术使茼蒿总黄酮的提取率变高，杂质成分的提取率变低，使最终得到的大吴风总黄酮的纯度和收率显著提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物有效成分提取工艺，具体涉及大吴风总黄酮微波辅助双水相 萃取工艺及响应面优化方法。
技术介绍
大吴风草Farfugiumjaponicum(L.f.)Kitam.为菊科管状花亚科千里光族款冬亚 族大吴风草属，多年生草本植物，全株入药。别名莲蓬草（《福建民间草药》)、独脚莲（《质问 本草》)、野金瓜（《浙江民间常用草药》）。大吴风草的嫩叶和茎可作为蔬菜食用，"辛、温、无 毒，性凉、味苦"，并具有退热、解毒、活血之功效。民间广泛用于治疗湿疹、咳嗽、支气管炎、 淋巴腺炎、痢疾等疾病。大吴风草作为药食两用的资源植物具有较高的开发价值。黄酮类 物质具有抗癌、抗病毒，调节免疫力、治疗心脑血管疾病、骨质疏松和糖尿病并发症等多种 生理活性药用作用。研究表明黄酮类物质具有很强的抗氧化作用，能清除人体中有害的超 氧自由基团，具有抗衰老、增强机体免疫力等生理活性。但是目前针对于大吴风总黄酮的提 取方法和抑菌活性方面研究的资料非常少，究其主要原因是利用现有的萃取技术很难获得 纯度较高的大吴风总黄酮，因此在开展相关研究时收到局限。 有鉴于此，需要专利技术一种大吴风总黄酮的高纯度提取工艺，并开展其药理研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种方法简单、提取纯度高的大吴 风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，并同时提供其抗菌应用。 为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下： 本专利技术一方面提供了一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，其关键技术点在 于，包括如下步骤： 1) 大吴风粗提液的提取 选取大吴风，粉碎，称取大吴风粉末，按1:30-35(g:mL)料液比，加入提取剂体积分数 为60%-70%的乙醇溶液，20-30°C下，对混合液微波处理20-25min，然后置于60°C恒温水浴 锅中浸提1-1. 5h，离心，取上清液，得到粗提液； 2) 双水相萃取 将步骤1)得到的粗提液，加入C2H5OH- (NH4) 2S04形成的双水相体系，所述C2H50H的质量 分数为20%-28%，所述（NH4)2SO4的质量分数为16%-24%，加入质量分数为1. 5%-3%的NaCl， 调节pH值为6-8,混勾，分相； 3) 减压蒸馏、干燥 取出富含大吴风总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，然后将浓缩液进行真空 干燥，得到大吴风总黄酮。 作为本专利技术进一步的改进，所述步骤2)中包含有质量分数为0. 3%-0. 5%的羟丙 基-(6-环糊精。 作为本专利技术进一步的改进，所述大吴风粗提液在双水相体系中的质量分数为 10%-19%〇 作为本专利技术进一步的改进，所述分相温度为15_35°C，分相时间为2-4小时。 作为本专利技术进一步的改进，所述的真空干燥的温度为60_80°C。 本专利技术另一方面，提供了一种上述方法得到的大吴风总黄酮在制备抑菌产品中的 应用。 本专利技术中"加入质量分数为1. 5%-3%的NaCl"，是指加入双水相中NaCl的质量分 数为L5%-3%。 本专利技术中"质量分数为0. 3%_0. 5%的羟丙基-P-环糊精"是指双水相中羟丙 基-0 -环糊精的质量分数为〇. 3%_0. 5%。 基于黄酮的多种优良药用性能以及植物源食药同补的广泛认可，植物中黄酮的提 取和合理使用，已经成为业内研发的热点。不同的植物黄酮存在不同的药理活性，为了得到 高纯度的大吴风总黄酮，并开发其药用价值，专利技术人进行了大量的研究工作。专利技术人尝试 了利用不同相的双水相萃取法进行大吴风总黄酮的萃取，大吴风总黄酮的分配系数和萃取 率均不理想。原因可能为微波提取时，粗提液中掺杂了较多的杂质成分，致使在双水相萃取 时，较多的杂质混合大吴风总黄酮进入了上相，使其纯度和萃取率受到影响。专利技术人放弃了 微波辅助提取法，采用常规的固液浸提的方法进行粗提，虽然筛选双水相条件可以获得纯 度满意的大吴风总黄酮，但是其提取率偏低，无法满足工业生产要求，并造成了资源浪费， 并不可取。专利技术人将关注点放到如何优选双水相萃取步骤的研究，经过大量的试验和创造 性的劳动，惊喜的发现，在双水相体系中加入羟丙基P环糊精可以达到良好的萃取分离效 果。分析其原因是羟丙基0环糊精将杂质物质选择性的进行了包裹，由于羟丙基0环糊 精的水溶性大，将杂质滞留在下相中，达到了和大吴风黄酮的分离。本专利技术人对提取工艺各 条件参数进行了充分深入的研究，形成了本专利技术。 与现有技术相比，本专利技术取得有益效果为： 本专利技术针对大吴风本身，采用微波辅助双水相萃取工艺，使大吴风总黄酮的提取率变 高，杂质成分的提取率变低，使最终得到的大吴风总黄酮的纯度和收率显著提高。 本专利技术在双水相萃取工艺中加入羟丙基P环糊精，可以有效提高大吴风总黄酮 的分配系数和萃取率，萃取率可以高达97%。 本专利技术操作工艺简单、成本低、易操作，可以用于工业产业化生产。【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术进行进一步详细的叙述。 实施例1 一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，包括如下步骤： 1) 大吴风粗提液的提取 准确称取〇. 5Kg大吴风粉末，加入提取剂体积分数为60%乙醇溶液15L，与大吴风粉 末混合，浸提。首先在25°C下，对混合液微波处理25min，然后置于60°C恒温水浴锅中浸提 I. 5h，离心，取上清液，得到粗提物； 2) 双水相萃取 将步骤I)得到的粗提液，加入C2H5OH- (NH4) 2S04形成的双水相体系，使粗提液在双水相 体系中的质量分数为19%，所述C2H5OH的质量分数为20%，所述（NH4) 2S04的质量分数为16%， 加入质量分数为2. 68%的NaCl，加入质量分数为0. 5%的羟丙基-P-环糊精，调节pH值为 7. 64,混勾，分相，分相温度为25°C，分相时间为2h。 3)减压蒸馏、干燥 取出富含大吴风总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，然后将浓缩液在60°C进 行真空干燥，得到大吴风总黄酮0. 〇5Kg，UV检测含量96. 3%。 实施例2 一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，包括如下步骤： 1)大吴风粗提液的提取 准确称取〇. 5Kg大吴风粉末，加入提取剂体积分数为60%乙醇溶液15L，与大吴风粉末 混合，浸提。首先在25°C下，对混合液微波处理20min，然后置于60°C恒温水浴锅中浸提lh， 离心，取上清液，得到粗提物。 2)双水相萃取 将步骤1)得到的粗提液，加入C2H5OH- (NH4) 2S04形成的双水相体系，使粗提液在双水相 体系中的质量分数为19%，所述C2H5OH的质量分数为28%，所述（NH4) 2S04的质量分数为24%， 加入质量分数为1. 5%的NaCl，加入质量分数为0. 3%的羟丙基-P-环糊精，调节pH值为 6,混勾，分相，分相温度为25°C，分相时间为2h。 3)减压蒸馏、干燥 取出富含大吴风总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，然后将浓缩液在60°C进 行真空干燥，得到大吴风总黄酮0. 〇49Kg，UV检测含量96. 0%。 实施例3 一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，包括如下步骤： 1)大吴风粗提液的提取 准确称取〇. 5Kg大吴风粉末，加入提取剂体积分数为60%乙醇溶液15L，与大吴风粉末 混合，浸提。首先本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大吴风总黄酮微波辅助双水相萃取工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）大吴风粗提液的提取选取大吴风，粉碎，称取大吴风粉末，按1:30‑35( g:mL)料液比，加入提取剂体积分数为60%‑70%的乙醇溶液，20‑30℃下，对混合液微波处理20‑25min，然后置于60℃恒温水浴锅中浸提1‑1.5h，离心，取上清液，得到粗提液；2）双水相萃取将步骤1）得到的粗提液，加入C2H5OH‑(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为20%‑28%，所述(NH4)2SO4的质量分数为16%‑24%，加入质量分数为1.5%‑3%的NaCl，调节pH值为6‑8，混匀，分相；3）减压蒸馏、干燥取出富含大吴风总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，然后将浓缩液进行真空干燥，得到大吴风总黄酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建中，葛水莲，
申请(专利权)人：邯郸学院，
类型：发明
国别省市：河北;13
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