一种双水相萃取石吊兰素的方法技术

本发明专利技术公开一种双水相萃取石吊兰素的方法。将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，提取完毕后移取石吊兰素富集相，用有机溶剂萃取石吊兰素富集相中的石吊兰素，萃取液经浓缩干燥得到石吊兰素提取物，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和无机盐，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，无机盐的含量为质量分数为15～20％，所述的无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、碳酸钠或碳酸氢钠。本发明专利技术的双水相萃取石吊兰素的方法，具有温和的生产条件、技术易放大，生产快速、溶剂易回收利用，绿色环保无污染，石吊兰素品质高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种双水相萃取石吊兰素的方法
：本专利技术属于天然产物有效成分的分离纯化领域，具体涉及一种双水相萃取石吊兰素的方法。
技术介绍
：苦苣苔科植物吊石苣苔(LysionotuspauciflorusMaxim)，广泛分布于我国南方，贵州资源特别丰富，是苗族习用药材，全株入药，有清肺化痰、凉血止血、祛湿化滞、通络止痛作用。临床用于治疗淋巴结核，慢性支气管炎，吐血，跌打损伤，肺热咳嗽，崩带，菌痢，疳积，风湿痹痛。本草药在苗族民间用于治疗淋巴结核病，临床应用疗效显著，无毒无副作用。苦苣苔科植物滇黔紫花苣苔(Loxostigmacaavalerie(Level.etVan.)、肉叶吊石苣苔(LysionotuscarnosusHemsL)、齿叶吊石苣苔(LysionotusserratusD，Don)、黔桂吊石苣苔(LysionotusaeschynanthoidesW.TWang)在贵州地区常用作吊石苣苔药材的代用品。石吊兰素，别名岩豆素。常用于淋巴结核、肺结核、骨结核的辅助治疗，也可用于支气管炎。常见不良反应为恶心、呕吐、腹泻和腹部不适。中国民间草药石吊兰的有效成分之一，分子式C18H16O7。石吊兰素为黄色针状结晶，熔点195～196℃，其结构为5，7-二羟基-4′，6，8-三甲氧基黄酮。石吊兰素在体外有抑制结核菌的作用，临床上初步用石吊兰素治疗颈淋巴结核患者，未发现明显的副作用，现仍在试用中。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种双水相萃取石吊兰素的方法，该方法具有操作简单、制备量大，产品纯度较高的优点。本专利技术的双水相萃取石吊兰素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，提取完毕后移取石吊兰素富集相，用有机溶剂萃取石吊兰素富集相中的石吊兰素，萃取液经浓缩干燥得到石吊兰素提取物，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和无机盐，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，无机盐的含量为质量分数为15～20％，所述的无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、碳酸钠或碳酸氢钠。优选，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和碳酸钠，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，碳酸钠的含量为质量分数为15～20％。所述的吊石苣苔原料为吊石苣苔和/或齿叶吊石苣苔。所述的吊石苣苔原料粉末优选其粉碎度为10～80目，更优选为20目。优选，所述的将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，吊石苣苔原料粉末与双水相体系的料液比为1g：15～30ml。优选，所述的将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，其提取优选是在搅拌震荡条件下提取或者超声辅助提取，提取时间优选为10～90分钟，更优选为80min，提取温度优选为20～80℃，更优选为45℃。所述的用有机溶剂萃取石吊兰素富集相中的石吊兰素，萃取液经浓缩干燥得到石吊兰素提取物优选是用氯仿对石吊兰素富集相进行萃取，萃取液经浓缩去除氯仿后，浓缩物用乙醇溶解，乙醇相再次浓缩干燥去除乙醇后得到石吊兰素提取物。本专利技术采用双水相萃取技术，提取快速，回收率高，效率高，易于放大生产，成本低，污染少，采用本专利技术的方法制备石吊兰素，其产品纯度高，品质好，石吊兰素含量较传统溶剂萃取法提高了3倍，提取完毕后的双水相体系，可以回收利用，使用率高，条件温和易控制。本专利技术的双水相萃取石吊兰素的方法，具有温和的生产条件、技术易放大，生产快速、溶剂易回收利用，绿色环保无污染，石吊兰素品质高等优点。具体实施方式：以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。对比例1将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。配制碳酸钠质量分数为20％的碳酸钠溶液，将称取10g吊石苣苔原料粉末加入到碱溶液中，料液比1g/18ml。搅拌震荡下提取80min，其中提取温度为45℃。过滤碳酸钠提取液，滤液用氯仿对其萃取三次，收集氯仿萃取液进行减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为40℃，浓缩物用乙醇溶解，二次减压蒸馏干燥，减压蒸馏的温度为45℃，得到提取物石吊兰素，其含量为47.69％(质量分数)。实施例1：将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。称取10g吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中，料液比1g/18ml。搅拌震荡下提取80min，其中提取温度为45℃。取石吊兰素富集相(碳酸钠溶液相)，溶剂氯仿对其萃取三次，收集氯仿萃取液进行减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为40℃，浓缩物用乙醇溶解，二次减压蒸馏干燥，减压蒸馏的温度为45℃，得到提取物石吊兰素，其含量(纯度)为质量分数97.10％。所述的双水相体系，其含有溶质乙醇和碳酸钠，溶剂为水，乙醇的质量分数为10％，碳酸钠的质量分数为20％，以100g双水相体系为例，其配制方法为：将10g乙醇和20g碳酸钠加入到70g水中，由此得到双水相体系。实施例2：将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。称取10g吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中，料液比1g/30ml。搅拌震荡下提取80min，其中提取温度为45℃。取石吊兰素富集相(碳酸钠溶液相)，溶剂氯仿对其萃取三次，收集氯仿萃取液进行减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为40℃，浓缩物用乙醇溶解，二次减压蒸馏干燥，减压蒸馏的温度为45℃，得到提取物石吊兰素，其含量(纯度)为质量分数89.34％。所述的双水相体系，其含有溶质乙醇和碳酸钠，溶剂为水，乙醇的质量分数为20％，碳酸钠的质量分数为20％，以100g双水相体系为例，其配制方法为：将20g乙醇和20g碳酸钠加入到60g水中，由此得到双水相体系。实施例3将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。称取10g吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中，料液比1g/15ml。搅拌震荡下提取80min，其中提取温度为45℃。取石吊兰素富集相(碳酸钠溶液相)，溶剂氯仿对其萃取三次，收集氯仿萃取液进行减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为40℃，浓缩物用乙醇溶解，二次减压蒸馏干燥，减压蒸馏的温度为45℃，得到提取物石吊兰素，其含量(纯度)为质量分数94.74％。所述的双水相体系，其含有溶质乙醇和碳酸钠，溶剂为水，乙醇的质量分数为30％，碳酸钠的质量分数为20％，以100g双水相体系为例，其配制方法为：将30g乙醇和20g碳酸钠加入到50g水中，由此得到双水相体系。实施例4将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。称取10g吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中，料液比1g/30ml。搅拌震荡下提取80min，其中提取温度为45℃。取石吊兰素富集相(碳酸钠溶液相)，溶剂氯仿对其萃取三次，收集氯仿萃取液进行减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为40℃，浓缩物用乙醇溶解，二次减压蒸馏干燥，减压蒸馏的温度为45℃，得到提取物石吊兰素，其含量(纯度)为质量分数83.95％。所述的双水相体系，其含有溶质乙醇和碳酸钠，溶剂为水，乙醇的质量分数为10％，碳酸钠的质量分数为20％，以100g双水相体系为例，其配制方法为：将10g乙醇和20g碳酸钠加入到70g水中，由此得到双水相体系。实施例5将吊石苣苔原料粉碎至20目，得到吊石苣苔原料粉末，密封保存。称取10g吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中，料液比1g/30ml。搅拌震荡下提取80本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双水相萃取石吊兰素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，提取完毕后移取石吊兰素富集相，用有机溶剂萃取石吊兰素富集相中的石吊兰素，萃取液经浓缩干燥得到石吊兰素提取物，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和无机盐，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，无机盐的含量为质量分数为15～20％，所述的无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、碳酸钠或碳酸氢钠。

【技术特征摘要】
1.一种双水相萃取石吊兰素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，提取完毕后移取石吊兰素富集相，用有机溶剂萃取石吊兰素富集相中的石吊兰素，萃取液经浓缩干燥得到石吊兰素提取物，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和无机盐，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，无机盐的含量为质量分数为15～20％，所述的无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述的吊石苣苔原料为齿叶吊石苣苔；所述的将齿叶吊石苣苔原料粉末加入到双水相体系中进行提取，其提取是在搅拌震荡条件下提取，提取时间为80分钟，提取温度为45℃。2.根据权利要求1所述的双水相萃取石吊兰素的方法，其特征在于，所述的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和碳酸钠，所述的乙醇的含量为质量分数10～30％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志敬，陈朋，谢锐星，彭杨，杨平，
申请(专利权)人：深圳市仙湖植物园管理处，
类型：发明
国别省市：广东;44