由蒽醌氧化工作液喷射萃取过氧化氢工艺过程制造技术

本发明专利技术公开了一种由蒽醌氧化液喷射萃取过氧化氢的工艺过程。该过程以异径的填料塔或者板式塔为萃取塔，实现２－乙基蒽醌和四氢－２－乙基蒽醌或２－戊基蒽醌和四氢－２－戊基蒽醌氧化工作液连续萃取生产过氧化氢。塔顶进入连续相水，塔底喷射氧化液的气体混合物进行萃取，其特征在于：塔底进料是以空气或惰性气体与氧化液以体积比１∶１～５∶１在混合管内混合后，并以０．４～０．５ｍ／ｓ喷射速度喷向水相；分散相与连续相体积比为１～５０；全塔操作温度３０～５０℃。本发明专利技术的优点在于，萃取效率高，能有效地降低塔高，节省设备投资。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
由蒽醌氧化工作液喷射萃取过氧化氢工艺过程                            
本专利技术涉及一种蒽醌法过氧化氢生产中由蒽醌氧化液喷射萃取过氧化氢的工艺过程。属于H2O2生产技术。                            
技术介绍
过氧化氢是一种重要的化学品，广泛用于化学品合成、漂白和环境保护等领域。目前，H2O2的生产技术主要是蒽醌衍生物自动氧化法(简称蒽醌法)。蒽醌法的典型化学反应见式(1)和(2)。式中R为烷基反应过程是在催化剂存在下用氢将工作液(所述的工作液是烷基蒽醌溶于适当有机溶剂的溶液)中的烷基蒽醌氢化，生成相应的烷基氢蒽醌(见反应式1)。溶剂中的氢蒽醌与催化剂分离后经氧化(氧化后的工作液称为氧化液)生成过氧化氢，同时氢蒽醌复原为蒽醌(见反应式2)。最后用水萃取有机溶剂中的H2O2，得到H2O2水溶液。萃取后的工作液经饱和K2CO3溶液和活性氧化铝处理后回入氢化过程。萃取设备多用筛板塔，塔板数为40-50块，氧化液由塔底进入，纯水由塔顶进入，两相逆流接触，由塔底得到浓度为20-35％的H2O2水溶液。-->                          
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种由蒽醌氧化液喷射萃取H2O2工艺过程。该工艺过程萃取效率高，能有效地降低塔高，节省设备投资。为达到上述目的，本专利技术是通过下述技术方案加以实现的。以两端段直径大于中间段直径异径的填料塔或者板式塔为萃取塔，实现2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌和四氢-2-戊基蒽醌氧化工作液连续萃取生产过氧化氢过程，塔顶进入连续相水，塔底喷射氧化液的气体混合物萃取过氧化氢的操作，上述氧化液中2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌的含量为10～30g/L，四氢-2-乙基蒽醌或四氢-2-戊基蒽醌的含量为70～90g/L，氧化液的溶剂重芳烃与磷酸三辛酯体积比为3∶1～5∶1，其工艺特征在于，塔底进料是以空气或惰性气体与氧化液以体积比1∶1～5∶1在混合管内混合后，并以0.4～0.5m/s喷射速度喷入水相，在塔内以2×10-3～3×10-3m/s的空塔气速促进分散相的表面更新；分散相与连续相体积比为1～50；全塔操作温度30～50℃。上述的气液混合体积比优选1∶1～3∶1；分散相氧化液与连续相水体积比优选40～50；全塔操作温度优选40～50℃。本专利技术的优点在于，喷射萃取以气体与工作液混合物进行喷射，使分散相液滴直径变小，增加了相际接触面积，从而提高了传质速率，使萃取所需的理论级数减少，塔高降低，节省设备投资。下面对本专利技术进行详细描述。当以筛板塔为萃取塔时，本专利技术的操作过程是，气体与有机相在装有静态混合器的进料管中混合后经一个特制的喷头由塔底开始进入水相，有机相被气体和筛孔分散成液滴向上运动，加有磷酸等稳定剂和硝酸铵等缓蚀剂的纯水由塔顶进塔并经溢流管连续向下流动，分散相和连续相逆流接触。萃取液由塔底流出，萃余相由塔顶流出，经K2CO3和活性氧化铝处理后循环送入氢化阶段。上升气体由塔顶引出后放空或经压缩后返回萃取塔底。                         具体实施方式实施例1萃取塔的塔径为φ20mm，上澄清段直径为φ40mm，下澄清段-->直径为φ30mm，塔高为1.7m，其中上、下澄清段高度各为0.4m，萃取段高度为0.9m，萃取段为空塔，不装填料或筛板。含有过氧化氢4g/L的蒽醌氧化液以10mL/min的流量由泵送入混合管，空气由压缩机送入混合管，氧化液和空气在混合管中混合后经装有静态混合器的喷嘴进入塔底成为分散相，在塔内则仅依靠气体的作用将聚并的分散相大液滴分散为细小液滴。加有磷酸的水以9mL/min的流量由泵经塔顶分布器送入塔内与分散相逆流接触萃取。由萃取塔顶流出的萃余相送后处理装置，塔底得到过氧化氢水溶液。全塔在常压、48℃下操作，结果见表1。实施例2萃取塔的塔径为φ50mm，内装钝化后的不锈钢筛板7块，上澄清段直径为φ100mm，下澄清段直径为φ75mm，上、下澄清段高度各为0.3m。含有过氧化氢4.63g/L的蒽醌氧化液以150mL/min的流量由泵送入混合管，来自钢瓶的氮气进入混合管与氧化液混合后经装有静态混合器的喷嘴进入塔底成为分散相，在塔内依靠气体和筛板的作用使分散相不断地进行表面更新。加有磷酸的水以3mL/min的流量由泵经塔顶分布器送入塔内与分散相逆流接触萃取。由萃取塔顶流出的萃余相送后处理装置，塔底得到过氧化氢水溶液。全塔在常压、48℃下操作，结果见表1。实施例3萃取塔的塔径为φ20mm，上澄清段直径为φ40mm，下澄清段直径为φ30mm，塔高为1.7m，其中上、下澄清段高度各为0.4m，填料层高度为0.9m，所装填料为钝化后的φ3.5×3.5mm不锈钢θ环填料。水相流量为3mL/min，氧化液流量为20mL/min，氧化液中过氧化氢含量为6.5g/L，空气流量为84.8mL/min，全塔在常压、48℃下操作，结果见表1。                          表1三个实施例的萃取结果                   氧化液中H2O2             塔底萃取相  塔顶萃余相实施例      气体流量     的浓度      氧化液/水     H2O2浓度 H2O2浓度 H2O2收率        mL/min       g/L         体积比        g/L         g/L         ％  1         84.8         4           1.11          4.31        0.11        97.2  2         200          4.63        50            168.74      0.8         82.7  3         84.8         6.5         6.67          40.16       0.3         95.4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由蒽醌氧化液喷射萃取过氧化氢的工艺过程，该过程以两端段直径大于中间段直径异径的填料塔或者板式塔为萃取塔，实现２－乙基蒽醌和四氢－２－乙基蒽醌或２－戊基蒽醌和四氢－２－戊基蒽醌氧化工作液连续萃取生产过氧化氢，塔顶进入连续相水，塔底喷射氧化液的气体混合物进行萃取，上述氧化液中２－乙基蒽醌或２－戊基蒽醌的含量为１０～３０ｇ／Ｌ，四氢－２－乙基蒽醌或四氢－２－戊基蒽醌的含量为７０～９０ｇ／Ｌ，氧化液的溶剂重芳烃与磷酸三辛酯体积比为３∶１～５∶１，其特征在于：塔底进料是以空气或惰性气体与氧化液以体积比１∶１～５∶１在混合管内混合后，并以０．４～０．５ｍ／ｓ喷射速度喷入水相，在塔内以２×１０↑［－３］～３×１０↑［－３］ｍ／ｓ的空塔气速促进分散相的表面更新；分散相与连续相体积比为１～５０；全塔操作温度３０～５０℃。

【技术特征摘要】
1.一种由蒽醌氧化液喷射萃取过氧化氢的工艺过程，该过程以两端段直径大于中间段直径异径的填料塔或者板式塔为萃取塔，实现2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌和四氢-2-戊基蒽醌氧化工作液连续萃取生产过氧化氢，塔顶进入连续相水，塔底喷射氧化液的气体混合物进行萃取，上述氧化液中2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌的含量为10～30g/L，四氢-2-乙基蒽醌或四氢-2-戊基蒽醌的含量为70～90g/L，氧化液的溶剂重芳烃与磷酸三辛酯体积比为3∶1～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莅，马忠龙，吕树祥，颜廷哲，王亚权，米镇涛，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]