一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，其是先由叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35～45℃下进行重排反应，再由精馏塔进行精馏至沸腾，取81～83℃的馏分得到，其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7～11m，精馏塔塔柱内径为45～55cm，塔内密封干燥。本发明专利技术反应条件温和，转化率高，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅
，特别涉及。
技术介绍
叔丁基二甲基硅烷，CAS号为29681-57-0，分子式为C6H15Si，是一种加氢试剂，因为分子中具有活泼的硅氢键，可以在反应中提供氢原子。目前，叔丁基二甲基硅烷的合成方法中，有使用氢化铝锂做还原剂的，也有使用红铝试剂做为还原剂的，这些方法都仅限于实验室制备叔丁基二甲基硅烷，尚不能实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以解决现有技术中存在的上述问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下:，包括如下步骤:将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35?45°C下进行重排反应；将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基石圭烧;其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7?11m，精懼塔塔柱内径为45?55cm,塔内密封干燥。作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (2?6)。作为优选方案，所述精馏塔的塔高为9m。作为优选方案，所述塔柱内径为50cm。作为优选方案，所述重排反应的温度为40°C。作为优选方案，所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁和三氟化硼中的一种。作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (3?5)。作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:4。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅局限于实施例。实施例1 ，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与210kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为55cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品，产品纯度为99.98%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。实施例2 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与690kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化铝，在45°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为玻璃，塔内密封干燥。)中，力口热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.97%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。实施例3 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与460kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在40°C下反应8小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为11m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.99%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。实施例4 ，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与345kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为9m，精馏塔塔柱内径为50cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.96%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。实施例5 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与460kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在45°C下反应8小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为55cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.99%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。实施例6 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与575kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为9m，精馏塔塔柱内径为50cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.97%。本专利技术对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围内。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: 将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35?45°C下进行重排反应； 将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烧; 其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7?11m，精馏塔塔柱内径为45?55cm,塔内密封干燥。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (2?6)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述精馏塔的塔高为9m。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述塔柱内径为50cm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述重排反应的温度为40°C。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁和三氟化硼中的一种。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (3?5)。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:4。【专利摘要】本专利技术公开了，其是先由叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35～45℃下进行重排反应，再由精馏塔进行精馏至沸腾，取81～83℃的馏分得到，其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7～11m，精馏塔塔柱内径为45～55cm，塔内密封干燥。本专利技术反应条件温和，转化率高，产品纯度高。【IPC分类】C07F本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35～45℃下进行重排反应；将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷；其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7～11m，精馏塔塔柱内径为45～55cm，塔内密封干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，
申请(专利权)人：上海楚青新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31