一种维格列汀粗品的纯化方法技术

技术编号:10348351 阅读:447 留言:0更新日期:2014-08-22 12:54
一种维格列汀粗品的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法包括以下步骤:将由(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯-2-甲腈与式(Ⅱ)所示的3-氨基-1-金刚烷醇反应得到的维格列汀粗品加入到溶剂中以形成反应母液,再在反应母液中加入硅胶,在30℃~40℃条件下搅拌均匀,其中,所述溶剂为芳香烃、氯代烃、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一种,所述硅胶与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯-2-甲腈的重量比为0.5:1~6:1;过滤得到滤液;最后重结晶得到式(Ⅰ)所示的维格列汀纯品,所述维格列汀纯品中式(Ⅱ)所示的3-氨基-1-金刚烷醇原料含量在0.05%以下;本发明专利技术的纯化方法使式(Ⅱ)所示的杂质含量降低到0.05%,以下并且收率令人满意,又能在工业上大规模地应用。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种维格列汀粗品的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法包括以下步骤:将由(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯‑2‑甲腈与式(Ⅱ)所示的3‑氨基‑1‑金刚烷醇反应得到的维格列汀粗品加入到溶剂中以形成反应母液,再在反应母液中加入硅胶,在30℃~40℃条件下搅拌均匀,其中,所述溶剂为芳香烃、氯代烃、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一种,所述硅胶与(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯‑2‑甲腈的重量比为0.5:1~6:1;过滤得到滤液;最后重结晶得到式(Ⅰ)所示的维格列汀纯品,所述维格列汀纯品中式(Ⅱ)所示的3‑氨基‑1‑金刚烷醇原料含量在0.05%以下;。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:沈巍巍马春鸣徐敏
申请(专利权)人:苏州天马精细化学品股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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