一种制备铌靶材的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备铌靶材的方法，包括以下步骤：a）将铌锭进行热处理，将热处理后的铌锭钻孔；b）将步骤a）得到的铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料，将得到的铌锭抽真空；c）将步骤b）得到的铌锭的内表面和外表面包覆第二金属材料；d）将步骤c）得到的铌锭进行热挤压。本申请在制备铌靶材的过程中，通过在铌锭的内表面与外表面依次包覆第一金属材料于第二金属材料，有效地避免了铌靶材在制备过程中的吸氢吸氧，并且易于铌靶材的加工。

【技术实现步骤摘要】
一种制备铌靶材的方法
本专利技术涉及金属材料
，尤其涉及一种制备铌靶材的方法。
技术介绍
靶材是一种具有高附加值的特种电子材料，用于溅射尖端技术的薄膜材料。按照靶材在镀膜过程中的运动情况，靶材分为平面靶材与旋转靶材；目前国内外都在推广应用旋转空心圆管磁控溅射靶，其优点是靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达70%。在半导体集成电路制造和微电子相关产业中，采用的溅射靶材与其他产业相比，集成电路产业对于溅射靶材及溅射薄膜的需求是最高乃至最苛刻的。例如，对于溅射所沉积薄膜的厚度均匀性的要求，通常为3倍的厚度，分布标准偏差应小于5%；另外，随着半导体布线宽度的不断减小，对于镀膜的夹杂物及缺陷的要求也愈来愈高。上述对镀膜质量的严格要求反映到溅射靶材时，即为对溅射靶材材料的微观结构及化学纯度应符合相应工艺要求。一般来说，溅射靶材的晶粒尺寸必须控制在100微米以下，甚至其结晶结构的趋向性也必须受到控制；而在靶材的化学纯度方面，对于0.35微米线宽工艺，要求靶材的化学纯度在99.995%以上，0.25微米线宽工艺，溅射靶材的化学纯度则必须在99.999%，甚至99.9999%以上。因此，在对溅射靶材严格要求的基础上，在制备靶材的过程中就需要严格控制加工过程对溅射靶材的影响。铌靶材是靶材中常用的一种靶材，但是其在制备过程中会发生吸氢吸氧，从而影响铌靶材的纯度，目前在制备铌靶材的过程中虽然存在对铌靶材的防护，但是目前的防护方法增加了制备铌靶材的难度，因此本申请提供了一种制备铌靶材的方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种制备铌靶材的方法，该方法易于铌靶材的制备，且制备的铌靶材具有较高的纯度。有鉴于此，本申请提供了一种制备铌靶材的方法，包括以下步骤：a）将铌锭进行热处理，将热处理后的铌锭钻孔；b）将步骤a）得到的铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料，将得到的铌锭抽真空；c）将步骤b）得到的铌锭的内表面和外表面包覆第二金属材料；d）将步骤c）得到的铌锭进行热挤压。优选的，步骤b）中所述抽真空之前还包括：将包覆第一金属材料的铌锭的缝隙进行焊接。优选的，步骤c）中还包括：将包覆第二金属材料的铌锭的缝隙进行焊接。优选的，所述第一金属材料为A3钢，所述第一金属材料的厚度为1mm～2mm。优选的，所述第二金属材料为铜，所述第二金属材料的厚度为1mm～2mm。优选的，所述热处理的温度为900℃～1100℃，时间为1h～2h。优选的，所述热挤压的加热温度为1000℃～1500℃，加热的时间为5min～3h。本申请提供了一种制备铌靶材的方法。本申请在制备铌靶材的过程中，在铌锭的内表面和外表面依次包覆了第一金属材料与第二金属材料；在铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料，其对铌锭具有防护作用，能够防止铌锭在加工过程中吸氢吸氧，并且将包覆第一金属材料的铌锭抽真空有效地去除第一金属材料与铌锭之间的杂质气体，防止铌锭在后续加热过程中氢化氧化；而在抽真空后的铌锭的内表面和外表面包覆第二金属材料，使铌锭的后续加工易于进行。本申请包覆的第二金属材料优选为铜，其具有润滑作用，更有利于铌锭的加工。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种制备铌靶材的方法，包括以下步骤：a）将铌锭进行热处理，将热处理后的铌锭钻孔；b）将步骤a）得到的铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料，将得到的铌锭抽真空；c）将步骤b）得到的铌锭的内表面和外表面包覆第二金属材料；d）将步骤c）得到的铌锭进行热挤压。按照本专利技术，在制备铌靶材的过程中，首先将铌锭进行退火处理，以消除铌锭加工过程中的内应力，同时使退火后的铌锭硬度变软，使钻孔更容易进行。为了便于铌靶材的制孔，并且保证制备的铌靶材具有较好的内部组织，所述铌锭的制备过程具体为：将五氧化二铌通过铝热还原得到氧化铌，将所述氧化铌依次在水平炉与电子束炉熔炼，得到第一铌锭；将所述第一铌锭进行第一次预热，在预热后的铌锭的表面涂抹玻璃粉，然后将所述铌锭进行热锻，将热锻后的铌锭进行酸洗，得到铌锭。在上述制备铌锭的过程中，所述第一次预热消除铌锭熔炼过程中产生的组织缺陷，以保证制备的铌靶材内部组织。本申请优选在第一次预热后的铌锭表面涂覆玻璃粉，能够避免铌锭锻造过程中的吸氢吸氧。为了消除熔炼过程中铌锭内部的粗大晶粒，本申请还对铌锭进行了锻造。在锻造之后为了消除锻造过程中铌锭表面的杂质，本申请对所述锻造后的铌锭进行了酸洗。按照本专利技术，所述第一次预热的温度优选为200℃～300℃；所述热锻的温度优选为400℃～500℃，所述热锻的保温时间优选为3～4h；所述酸洗的酸液优选为盐酸、氢氟酸与硫酸的混合溶液；其中，所述氢氟酸为市售的氢氟酸，其质量分数为35.35wt%，所述盐酸为市售的盐酸，其浓度为37wt%，所述硫酸为市售的硫酸，所述硫酸的浓度为20wt%。本申请所述铌锭中铌的含量优选≥99.95wt%。在铌锭准备工序完成之后，本申请则将所述铌锭进行退火处理，所述退火处理一方面能够去除锻造加工过程中的内应力，同时退火后的铌锭硬度变软，使钻孔加工更容易实现。所述退火处理的温度优选为900℃～1100℃，退火处理的时间优选为60min～120min。按照本专利技术，将铌锭进行热处理之后，则将在铌锭的内表面和外表面包覆第一金属材料。在铌锭的内表面和外表面包覆第一金属材料，能够对铌锭起到防护的作用，避免其在加工过程中吸氢吸氧。本申请所述第一金属材料优选为A3钢，其成本较低，并且塑性较好，在铌锭后续加工过程中防止第一包覆层发生变形，从而影响铌锭的纯度。所述第一金属材料的厚度优选为1mm～2mm，若所述第一金属材料较薄，在后续挤压过程中第一金属材料与铌锭会叠加，或造成第一金属材料的拉裂，从而影响包覆效果；若所述第一金属材料过厚，则也会产生第一金属材料与铌锭的叠加，并会产生挤压薄厚不均匀的现象，同时会增加变形的难度以及增加成本。在铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料的过程中，难免会在铌锭与第一金属材料之间产生气体，因此本申请将包覆第一金属材料后的铌锭抽真空，以去除第一金属材料与铌锭之间的杂质气体，防止铌锭在后续加热过程中氢化氧化。为了保证包覆效果，使包覆层对铌锭具有较高的防护效果，本申请在抽真空之前优选对所述第一金属材料的缝隙进行焊接，以使第一金属材料与铌锭无任何缝隙，形成密闭空间，以避免缝隙的存在而影响防护效果。本专利技术然后将抽真空后的铌锭的内表面与外表面包覆第二金属材料，以使铌锭保护得更加彻底。本申请所述第二金属材料优选为铜，铜材料具有较好的润滑性，在第一金属材料的内表面与外表面包覆铜材料，能够使铌锭在挤压过程中具有较好的润滑性，更有利于铌锭的加工成型。所述第二金属材料的厚度优选为1mm～2mm。若所述第二金属材料较薄，在后续挤压过程中第二金属材料与第一金属材料会叠加，或造成第二金属材料的拉裂，从而影响包覆效果；若所述第二金属材料过厚，则也会产生第二金属材料与第一金属材料的叠加，并会产生挤压薄厚不均匀的现象，同时会增加铌锭变形的难度以及增加成本。本申请未对包覆第二金属材料的铌锭抽本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备铌靶材的方法，包括以下步骤：a)将铌锭进行热处理，将热处理后的铌锭钻孔；b)将步骤a)得到的铌锭的内表面与外表面包覆第一金属材料，将得到的铌锭抽真空；所述第一金属材料为A3钢，所述第一金属材料的厚度为1mm～2mm；c)将步骤b)得到的铌锭的内表面和外表面包覆第二金属材料；所述第二金属材料为铜，所述第二金属材料的厚度为1mm～2mm；d)将步骤c)得到的铌锭进行热挤压。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪凯，李桂鹏，刘守田，张国军，张春恒，同磊，李兆博，孙伟，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：