一种阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法技术

技术编号:9963921 阅读:174 留言:0更新日期:2014-04-24 11:43
本发明专利技术公开了一种阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法,其特征是包括:将无卤共聚型磷系阻燃剂、乙二醇和复合催化剂进行酯化反应,制得无卤共聚型阻燃剂的酯化液;将磺酸基间苯二甲酸二甲酯、乙二醇进行酯交换反应,制得磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液;将对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)、乙二醇和助剂,进行酯化反应,然后加入催化剂、稳定剂、助剂、磷系阻燃剂酯化液(或磷系阻燃剂预聚液)和磺酸基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液,进行缩聚反应,反应结束后经冷却、切粒,制得阳离子染料可染阻燃聚酯树脂。本发明专利技术制得的阳离子染料可染阻燃聚酯树脂具有可纺性好、常压条件下聚酯纤维阳离子染料沸染,色谱齐全,染料附着力强的特点。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法,其特征是包括下列步骤:a、制备磷系阻燃剂酯化液:取无卤共聚型磷系阻燃剂10.8~41.5重量份、乙二醇100重量份和复合催化剂0.002~0.0033重量份,投入反应釜A中,搅拌均匀并升温至140~200℃、在压力30~80kPa下,酯化反应2~5小时后出料,即制得磷系阻燃剂酯化液;所述无卤共聚型磷系阻燃剂为具有如下式(1)、式(2)或式(3)结构通式的化合物中的任一种:式(1)中:R1为C1~C15的开链式或环状烷基,R2为C1~C5的烷基或C6~C9的芳基或苄基,或:式(2)中:R3为C1~C5的开链式烷基或C6~C9的芳基或苄基,R4为C1~C15的开链式烷基,或:式(3)中:R5为C1~C5的亚烷基,R6为C1~C5的开链式烷基或C6~C9的芳基或苄基;所述复合催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸钙、醋酸钴、醋酸镁、醋酸锰、醋酸锌中的两种或两种以上的混合物;b、制备含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液:取含磺酸盐基的间苯二甲酸或其衍生物2~12重量份、乙二醇12~48重量份和0.0006~0.0012复合催化剂重量份,投入反应釜B中,搅拌均匀并升温至140~200℃、在压力30~80kPa下,酯交换反应2~5小时后出料,即制得含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液;所述含磺酸盐基的间苯二甲酸或其衍生物是具有如下式(4)通式结构的化合物中的一种:式(4)中,R7为H或C1~C15的开链或环状烷基,M为碱金属中的锂、钠或钾;所述复合催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸钙、醋酸钴、醋酸镁、醋酸锰、醋酸锌中的两种或两种以上的混合物;c、制备阳离子染料可染阻燃聚酯树脂:取对苯二甲酸400重量份和乙二醇175~209重量份投入反应釜C中,搅拌均匀后,加热到220~265℃,进行酯化反应2~4小时,再将步骤a制得的全部磷系阻燃剂酯化液、步骤b制得的全部含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液、缩聚催化剂0.04~0.20重量份、稳定剂0.02~0.12重量份和助剂0.02~0.12重量份加入反应釜C中,搅拌均匀;再将反应釜C中的反应物料转入缩聚反应釜D中,在温度265~290℃、压力小于150Pa下进行缩聚反应1~5h,出料、冷却和切粒,即制得阳离子染料可染阻燃聚酯树脂;所述的缩聚催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物;所述的稳定剂为亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯中的一种或两种以上的混合物;所述的助剂为碳原子数为3~6的多元醇中的一种或两种以上的混合物。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:梁倩倩江涌刘健飞除维敏
申请(专利权)人:四川东材科技集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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