一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将对苯二甲酸与丙二醇放入打浆釜，加入催化剂进行打浆，放进浆料供应罐；（2）将步骤（1）所得的浆料泵入第一酯化釜，进行酯化反应，然后进入第二酯化釜，进行酯化反应得到酯化物；然后泵入管道，所述管道依次经过注射器1和注射器2；（3）将抗静电剂在熔化釜中熔化，加入抗氧剂，泵入聚醚供应罐中；将阻燃剂与溶剂在阻燃剂浆料罐中混合，泵入阻燃剂供应罐；（4）将步骤（3）制备得到的抗静电剂通过注射器1在线添加入管道中、阻燃剂通过注射器2在线添加入管道中；或将步骤（3）制备得到的阻燃剂通过注射器1在线添加入管道中、抗静电剂通过注射器2在线添加入管道中；（5）将管道中的混有抗静电剂和阻燃剂的酯化物泵入全混釜，进行混合；（6）控制熔体液面依次进入预缩聚釜、终缩聚釜和增粘缩聚釜，进行缩聚反应，经在线检测点，特性粘数为1.30～1.4dL/g进行出料，切粒得到PTT聚酯。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及聚酯领域，具体讲，涉及一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合制备方法及制备的聚酯。包括以下步骤：将对苯二甲酸与丙二醇放入打浆釜，加入催化剂进行打浆，放进浆料供应罐；通过第一酯化釜和第二酯化釜的酯化反应后泵入管道，管道依次经过注射器1和注射器2；将抗静电剂通过注射器1、阻燃剂通过注射器2在线添加入管道中；然后泵入全混釜进行混合；最后依次进入预缩聚釜、终缩聚釜和增粘缩聚釜进行缩聚反应，特性粘数为1.30～1.4dL/g出料，切粒得到PTT聚酯。采用连续聚合制备方法制备得到的阻燃抗静电PTT聚酯的质量稳定，消除了间歇聚合釜与釜之间的差异和同一反应釜内的差异，适合大规模工业化生产。【专利说明】一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合制备方法及制备的聚酯
本专利技术涉及聚酯领域，具体讲，涉及一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合制备方法及制备的聚酯。
技术介绍
聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯，其特殊的结构和优良的物理化学性能，使之在纺织、工程塑料、薄膜等领域获得广泛应用。由于PTT大分子链上存在的三个亚甲基而导致的区别于PET和PBT的“奇碳效应”，使得PTT聚酯纤维能够同时克服PET的刚性和PBT的柔性，并兼有PET和PA的优点，如优异的回弹性、易加工性、易染色性以及蓬松性等。因此其在服装，地毯，家纺等领域应用广泛，但PTT纤维与其他聚酯纤维一样属于易燃纤维，容易引起火灾或使火灾蔓延，因此有必要对其进行阻燃。如专利ZL200910115177.5“一种阻燃PTT聚酯的制备方法”、ZL200910115176.0“一种阻燃PTT聚酯纤维及其生产方法”采用与含磷的单体共聚制备出了具有阻燃特性的PTT。同时当PTT应用于冬季、春季的面料与服装方面时以及在地毯用丝方面，由于聚酷本身的分子结构特点，PTT属于疏水性纤维，在纤维表面，水分子无法进入纤维内部，这就造成了在冬春季，由于面料的摩擦作用，在纤维表面会形成电荷的聚集，从而导致一方面，静电放电，造成火花并产生一定的电击，致使服用舒适性下降；另一方面，由于静电的积聚，造成了对灰尘的吸附作用，致使抗污能力下降。为了克服这些缺点，人们对PTT及纤维进行了许多有效的改进，其中，现有技术中，抗静电纤维的制备方法主要为使用抗静电母粒法，即首先制备抗静电母粒，然后在纺丝过程中采用母粒法混纺制备抗静电纤维，如专利申请200910198373.3。此法的缺点是母粒的制备工序复杂。专利ZL200810107245.9采用共缩聚的方法制备出了具有抗静电性能的聚对苯二甲酸丙二醇酯切片。专利申请200610038511.8 “连续生产阻燃性聚酯的方法及设备”公开了一种连续生产阻燃性聚酯的方法及设备。包括将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置、将阻燃性功能粒子先加入助剂在气流粉粉碎机中进行粉碎和分散处理，然后与聚酯在混合器中混合、将得到的混合物加入共混合装置中共混处理，得阻燃性聚酯。设备有粒子微加工设备与混合器连接，混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。 在特种行业的工装方面，除了要求聚酯具有一定抗静电效果，还同时要求具备一定的阻燃特性。间歇方法制备阻燃抗静电的聚对苯二甲酸丙二醇酯的专利，但在生产实际中，通常采用连续聚合的方法进行改性聚酯的制备，一方面，连续生产可以保证产品的质量稳定，避免了批次与批次之间的性能指标的差异，另一方面也可以比较进行大规模的工业化生产，有效降低产品的成本，进一步提高产品的市场竞争力。为了同时满足上述要求，本专利技术进行了阻燃抗静电PTT共聚物的连续聚合制备，通过连续聚合的方法制备出具有阻燃抗静电的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)共聚物切片原料。
技术实现思路
本专利技术的首要专利技术目的在于提出了一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法。本专利技术的第二专利技术目的在于提出了采用该阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法制备的聚酯。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案为:一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法，包括以下步骤:(I)将对苯二甲酸与丙二醇放入打浆釜，加入催化剂进行打浆，放进浆料供应罐；(2)将步骤(1)所得的浆料泵入第一酯化釜，进行酯化反应，然后进入第二酯化釜，进行酯化反应得到酯化物；然后泵入管道，所述管道依次经过注射器I和注射器2 ；(3)将抗静电剂在熔化釜中熔化，加入抗氧剂，泵入聚醚供应罐中；将阻燃剂与溶剂在阻燃剂浆料罐中混合，泵入阻燃剂供应罐；(4)将步骤(3)制备得到的抗静电剂通过注射器I在线添加入管道中、阻燃剂通过注射器2在线添加入管道中；或将步骤(3)制备得到的阻燃剂通过注射器I在线添加入管道中、抗静电剂通过注射器2在线添加入管道中；(5)将管道中的混有抗静电剂和阻燃剂的酯化物泵入全混釜，进行充分混合；(6)控制熔体液面依次进入预缩聚釜、终缩聚釜和增粘缩聚釜，进行缩聚反应，经在线检测点，特性粘数为1.30~1.4dL/g进行出料，切粒得到PTT聚酯。本专利技术的第一优技术方案为:在步骤(1)中，对苯二甲酸与丙二醇的摩尔比为1:1.5 ;打浆时间为30~50分钟、优选35~40分钟。本专利技术的第二优技术方案为:在步骤(1)中，所述的催化剂为酯化催化剂，所述的酯化催化剂选自钛化合物，优选钛酸四丁酯、钛酸四乙丙酯，更优选钛酸四丁酯；酯化催化剂添加量为PTT聚酯重量的0.03~0.05%,优选0.04%。本专利技术的第三优技术方案为:在步骤(2)中:将步骤(1)所得的浆料泵入第一酯化釜，进行酯化反应，酯化温度为245~255°C，优选250~255°C，控制酯化率为80~90%，优选85~90% ;然后进入第二酯化釜，酯化温度为255~262°C，优选257~260°C，控制酯化率为95~98%、优选97~98%。本专利技术的第四优技术方案为:在步骤(3)中，抗静电剂选自聚乙二醇醚或PTMG ;抗静电剂加入的重量为PTT聚酯的5~10%、优选6~8% ;所述的聚乙二醇醚的分子量为800~2000，优选1000 ;所述熔化釜的温度为50~80°C，优选60~80°C。本专利技术的第五优技术方案为:在步骤(3)中，抗氧剂的加入的重量为PTT聚酯的0.05~0.15%，优选抗氧剂1010 ;加入抗氧剂后，搅拌20~30分钟、优选23~27分钟。本专利技术的第六优技术方`案为:在步骤(3)中，所述的阻燃剂选自2-羟乙基苯基次膦酸，溶剂选自1，3_丙二醇；2_羟乙基苯基次膦酸的浓度为60~70wt% ;2-羟乙基苯基次膦酸加入的重量为PTT聚酯的1.2~8%，优选3~5%。本专利技术的第七优技术方案为:在步骤(4)中，管道中的熔体流速为190~285Kg/h，注射器的注入速度为2~35Kg/h ;优选抗静电剂的注入速度为10~32Kg/h，阻燃剂的注入速度为3~20Kg/h。本专利技术的第八优技术方案为:在步骤(4)中，管道中的熔体通过注射器I在线添加之后，通过静态混合器进行混合后，再通过注射器2在线添加，然后再通过静态混合器进行混合。本专利技术的第九优技术方案为:在步骤(5)中，熔体温度为245~250°C，经过全混釜的时间为20~40分钟，优选30~35分钟。本专利技术的第十优技术方案为:所述全混釜通过热媒进行热油循环，使热油进入换本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将对苯二甲酸与丙二醇放入打浆釜，加入催化剂进行打浆，放进浆料供应罐；（2）将步骤（1）所得的浆料泵入第一酯化釜，进行酯化反应，然后进入第二酯化釜，进行酯化反应得到酯化物；然后泵入管道，所述管道依次经过注射器1和注射器2；（3）将抗静电剂在熔化釜中熔化，加入抗氧剂，泵入聚醚供应罐中；将阻燃剂与溶剂在阻燃剂浆料罐中混合，泵入阻燃剂供应罐；（4）将步骤（3）制备得到的抗静电剂通过注射器1在线添加入管道中、阻燃剂通过注射器2在线添加入管道中；或将步骤（3）制备得到的阻燃剂通过注射器1在线添加入管道中、抗静电剂通过注射器2在线添加入管道中；（5）将管道中的混有抗静电剂和阻燃剂的酯化物泵入全混釜，进行混合；（6）控制熔体液面依次进入预缩聚釜、终缩聚釜和增粘缩聚釜，进行缩聚反应，经在线检测点，特性粘数为1.30～1.4dL/g进行出料，切粒得到PTT聚酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伯林，金剑，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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