【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子材料用合成树脂及其制备和应用，涉及一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂及其制备方法和用途。本专利技术(制备)的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂适用于耐热性、低介电等复合材料树脂基体、电子封装基板材料等领域。
技术介绍
1、当今电子电气市场，元器件功率越来越大，集成密度越来越高，提高了对耐热性的需要，与此同时无铅焊料的使用，需要封装用基板材料更高的玻璃化转变温度和热稳定性。手机等移动电子设备的广泛使用，电子设备在外围环境和近人体处携带应用，使得元器件应对外部环境，特别是耐湿热性有了更高的要求。此外，5g通讯的快速发展，电子设备需要应对更高级别的介电性能，以满足高频高速的发展需求。
2、目前，传统环氧树脂体系已不能满足集成电路高性能封装基板加工，电子元器件设计使用所需的高耐热、低吸水等要求。现有技术中，马来酰亚胺树脂作为先进复合材料基体树脂，具有优良的耐热性、耐辐射性、耐湿热及较低的介电常数和介电损耗等优点，已在高性能覆铜板领域有良好的应用。然而，目前商品化的马来酰亚胺树脂，如n,n-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺(简称bdm)、n,n-间苯撑双马来酰亚胺(简称pdm)等，溶解性差，脆性大、加工条件控制难度大，现多数研究工作中往往会引入第三组分，如与烯丙基类化合物扩链，与橡胶或热塑性材料等形成相分离结构等方式进行改善，例如：cn116426123a公开的双马来酰亚胺树脂组合物，采用烯丙基酚氧树脂、二烯丙基双酚a中的烯丙基与双马树脂环上活性c＝c反应，将柔性链段引入双马树脂中，使双马树脂的韧性
技术实现思路
1、本专利技术的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂及其制备方法和用途。本专利技术提供的茚满缩合构型马来酰亚胺树脂结构中含有特定长度、扭曲非平面结构的茚满缩合结构，该结构仅含有碳、氢两种元素，赋予树脂优良的介电性能，同时可解决马来酰亚胺树脂溶解性差、脆性大的问题；本专利技术提供的茚满缩合构型马来酰亚胺树脂具有三官能结构，可解决传统脆性改善过程中耐热性损失的问题。
2、本专利技术的内容是：一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂，其特征是：所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂具有(ⅰ)所示的化学结构通式：
3、
4、式(ⅰ)中：r1、r2、r3、r4为碳原子数1～8的烷烃基，n1、n2为2～10。
5、所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂为棕黄或棕红色固体，酸值≤3mg(koh)/g，软化点60～90℃。
6、本专利技术的另一内容是：一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
7、a、将茚满型氨基化合物投入到配置有搅拌、温度控制、回流装置的四口反应器(瓶)中，加入(适量)有机溶剂搅拌使茚满型胺化合物溶解；
8、b、将顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂a，然后在3～5h内滴加入反应器(瓶)中，滴加完毕后继续搅拌1～2.5h；
9、c、加入乙酸酐、催化剂，升温至90～100℃并保温反应4～6h；
10、d、反应结束后冷却，用(适量)有机溶剂b萃取，经水(纯水、去离子水或蒸馏水)洗涤后减压蒸馏出溶剂，即制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂。
11、本专利技术的另一内容中：所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
12、a、将含有0.5mol氨基的茚满型氨基化合物投入到配置有搅拌、温度控制、回流装置的(5l)四口反应器(瓶)中，加入(适量)有机溶剂a搅拌使茚满型胺化合物溶解；
13、所述有机溶剂a用量较好的为有机溶剂和茚满型胺化合物总质量的65％～75％；
14、b、将0.55～0.7mol顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂a，然后在3～5h内滴加入反应器(瓶)中，滴加完毕后继续搅拌1～2.5h；
15、c、加入0.73～0.8mol乙酸酐、0.06～0.07mol催化剂，升温至90～100℃并保温反应4～6h；
16、d、反应结束后冷却，用(适量)有机溶剂b萃取，经水(纯水、去离子水或蒸馏水)洗涤后减压蒸馏出溶剂，即制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂。
17、所述茚满型氨基化合物具有(ii)所示的化学结构通式：
18、
19、式(ii)中：r5、r6、r7、r8为碳原子数1～8的烷烃基，n1、n2为2～10；
20、所述茚满型氨基化合物氨基当量为392～850g/mol，由艾蒙特成都新材料有限公司提供；
21、步骤a、步骤b中所述有机溶剂a可以为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合物；
22、步骤c中所述催化剂可以为醋酸钠、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；
23、步骤d中所述有机溶剂b为甲苯、二甲苯或两者的混合物；
24、本专利技术的另一内容中：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂为棕黄或棕红色固体，酸值≤3mg(koh)/g，软化点60～90℃。
25、本专利技术的另一内容是：所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂用于制备低介电高性能覆铜板。
26、所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂用于制备低介电高性能覆铜板的具体制备方法是：
27、将100质量份所述低介电高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂、15～27质量份氰酸酯树脂、8～16质量份不饱和聚苯醚树脂、树脂总质量(树脂总质量即：低介电高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂和不饱和聚苯醚树脂的总质量，后同)0.08wt％～0.90wt％(wt％即质量百分比，后同)引发剂、树脂总质量0.6～0.8倍的填料与(适量)有机溶剂c配制成固体含量为64％～66％的树脂胶液，然后将玻纤布浸渍，再将浸渍有树脂胶液的玻纤布在130℃～170℃温度下烘烤1～10min，制得低介电高性能半固化片；
28、所述固体含量为64％～66％的树脂胶液是指：100g样品(样品即树脂胶液)在125℃烘箱中，经过3小时烘培后非挥发物的质量占总质量的百分数，根据非挥发物的质量计算出加入水溶剂的质量调配而最终确定的固体量。
29、将低介电高性能半固化片按所需层数叠合并在两侧附上铜箔，放置于真空热压机中，以3℃/min的升温速率由室温升至175℃，压力由0.5mpa以0.1mpa本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂，其特征是：所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂具有(Ⅰ)所示的化学结构通式：
2.一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
3.按权利要求2所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
4.按权利要求2或3所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是：所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的酸值≤3mg(KOH)/g，软化点60～90℃。
5.按权利要求2或3所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂用于制备低介电高性能覆铜板。
6.按权利要求5所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂用于制备低介电高性能覆铜板的具体制备方法是：
7.按权利要
8.按权利要求6所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电高性能覆铜板的性能参数为：玻璃化转变温度237～248℃，热分层时间T300≥60min，10G条件下介电常数Dk 3.07～3.15，介电损耗Df 0.0031～0.0037，耐浸焊≥300s，韧性测试通过“◎”等级。
...【技术特征摘要】
1.一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂，其特征是：所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂具有(ⅰ)所示的化学结构通式：
2.一种低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
3.按权利要求2所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是步骤为：
4.按权利要求2或3所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征是：所述低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的酸值≤3mg(koh)/g，软化点60～90℃。
5.按权利要求2或3所述的低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的制备方法制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂的用途，其特征是：所述制得低介电、高韧茚满缩合构型马来酰亚胺树脂用于制备低介电高性能覆铜板。
6.按权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹静，张光华，宋贤锋，高于涵，周友，
申请(专利权)人：四川东材科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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