一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，包括：(a)首先，制备中间产物，制备过程中的反应为马来酸酐、硫酸铵和催化剂，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.7％-1.0％；(b)称取一定量的中间产物，溶解后，水解，然后冷却，调至中性；(c)将上述溶液蒸发浓缩，将所得浓溶液倾倒入无水乙醇中；(d)形成沉淀，沉淀物经过滤、干燥即得目标产物。本发明专利技术能快速制备出可生物降解水溶性聚合物，且制备工艺简单，制备成本低，易于操作，制备出的目标产物具有较高的性能；且通过控制合成过程中的催化剂用量，从而提高整个工艺的收率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，包括：(a)首先，制备中间产物，制备过程中的反应为马来酸酐、硫酸铵和催化剂，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.7％-1.0％；(b)称取一定量的中间产物，溶解后，水解，然后冷却，调至中性；(c)将上述溶液蒸发浓缩，将所得浓溶液倾倒入无水乙醇中；(d)形成沉淀，沉淀物经过滤、干燥即得目标产物。本专利技术能快速制备出可生物降解水溶性聚合物，且制备工艺简单，制备成本低，易于操作，制备出的目标产物具有较高的性能；且通过控制合成过程中的催化剂用量，从而提高整个工艺的收率。【专利说明】一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺
本专利技术涉及一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺。
技术介绍
近年来，水溶性聚合物广泛应用于各个行业，在石油开采、造纸、纺织、水处理、医药、化妆品、陶瓷、食品、日用工业、化学工业等领域有着广泛的用途。水溶性聚合物是指亲水性的高分子材料，即在水中能溶解或溶胀而形成溶液或分散液的高分子材料。水溶性聚合物属于功能高分子材料，最重要的性质是它的亲水性。水溶性聚合物的亲水性来自其分子中含有的亲水基团。最常见的亲水基团包括羧基、羟基、酸胺基、胺基、醚基等。这些基团不但使高分子具有亲水性，而且还可以发生进一步的反应，生成具有新性质的高分子化合物。由于其独特的性能，水溶性聚合物发展很快，现已具有一定的规模，形成了水溶性聚合物产业。它与表面活性剂产业一起，被称为精细化工的两大支柱。水溶性的烯键单体是制备水溶性聚合物的主要原材料，是其性能、功能和用途的重要决定因素之一。水溶性聚合物主链分子结构的空间排布为线性分子结构，因决定聚合物性质的唯一研究方法是其溶液的性质，故溶解状态上，发生水溶胀。制备手段可采用化学引发、光引发、辐射引发、接枝、互穿/半互穿聚合物网络，大分子组合化学等技术来获得所要求的聚合物。经过数十年的发展，水溶性高分子材料己经从最初的几个系列产品，发展成为完整的水溶性高分子工业，并以其难以替代的卓越性能，在石油开采、造纸、纺织、水处理、医药、化妆品、陶瓷、食品、日用工业、化学工业等领域有着广泛的用途。水溶性高分子几乎应用于油气田开采的整个过程，从钻井、固井、完井到三次采油、油气集输，均使用了包括天然、半合成、合成几个大类的各种水溶性高分子材料。石油开采过程中使用水溶性高分子材料最为集中的包括三个方面为:钻井、压裂和三次采油。聚合物的生物降解是指在各种生物作用下，聚合物发生降解、同化的过程。降解机理依据聚合物的性质和白然环境的不同可分为两类:一是通过活性或非活性水解将高分子聚合物断裂成低分子量物质，然后发生生物同化(水-生物降解)，这是杂链高分子，如纤维素、淀粉以及聚乳酸(PLA)脂肪族类聚合物发生生物降解的主要过程。最近有资料表明，光氧化作用对水-生物降解有加速作用。这类聚合物适宜制作卫生用品，而不适宜于农业或工业包装业；二是聚合物发生过氧化作用而断裂成低分子量的物质，然后发生生物同化(氧化-生物降解)，碳链高分子的降解机理属于此类。由此可见，生物降解与光作用、水作用、氧化作用相互促进，并具有协同效应。可生物降解聚合物材料是相对通用聚合物而言的，广义上认为材料在使用废弃后，在一定条件下会自动分解而消失掉。严格地说降解塑料是在特定的环境条件下，其化学结构发生显著变化并造 成某些性能下降的能被生物体侵蚀或代谢而降解的材料。随着对可生物降解高分子材料研究的不断深入，现已经对可生物降解高分子材料的概念做出了非常科学的定义。降解材料是指通过自然界微生物(细菌、真菌等)作用而发生降解的高分子聚合物。在几大类水溶性聚合物中，由于天然聚合物是以葡萄糖或氨基酸等为结构单元构成的大分子，降解后的成分可作为微生物的养分，因此这类高分子可以生物降解；半合成高分子其主链的结构与天然高分子相同，因此也可生物降解，但这两类高分子化合物的种类有限，性能也远远不能满足生产和生活的要求。合成类水溶性高分子品种多，性能各异，并可通过改变原料单体的种类和比例进行调节和改变，可生产出能满足不同需求的聚合物产品，因此，在各个领域得到了广泛应用，其用量占水溶性高分子总量的60%以上。这类高分子的不足之处是主链全部由碳原子构成，化学稳定性好，其结构决定了该类高分子不能生物降解，自然降解的速度也非常缓慢，难以进入生态循环，在自然界的累积越来越多，对环境的污染日益严重。近年来，聚合物的广泛使用大大促进了人类文明，但聚合物在使用后大多难以降解，日益严重地污染环境，生物降解型聚合物可以减轻此类污染，因此各国政府及学术界非常重视可生物降解聚合物的研究和开发。在制备水溶性聚合物的工艺过程中，催化剂用量对反应过程中的收率将产生很大影响，如何选择一个适合的催化剂用量，对合成水溶性聚合物的工艺显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，该制备工艺能快速制备出可生物降解水溶性聚合物，且制备工艺简单，制备成本低，易于操作，制备出的目标产物具有较高的性能；且通过控制合成过程中的催化剂用量，从而提高整个工艺的收率。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，包括以下步骤:(a)首先，制备中间产物，制备过程中的反应为马来酸酐、硫酸铵和催化剂，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.7% -1.0% ；(b)称取一定量的中间产物，溶解后，水解，然后冷却，调至中性；(C)量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合；(d)加热升温并搅拌使固体溶解；(e)加碱滴定水解，溶液变为红棕色，pH值达8-9之间时停止加碱；(f)将得到的红棕色溶液去除水份，得到干燥的聚合物钠盐，粉碎细化干燥去水，即得目标产物。所述步骤(a)的具体步骤为:用天平称取9.89g的马来酸酐平稳地倒入250ml的三口烧瓶中，再称取9.80g硫酸铵和约7ml蒸馏水，加入催化剂，一起注入三口烧瓶中，开动搅拌器，60°C时恒温6小时；反应开始立即放出大量的热，温度升至80°C以上并得乳白色浊液，继续搅拌约IOmin后，悬浮物完全溶解，得澄清均相溶液，此时采用水浴加热，且控制温度为在60°C左右，加热约一小时后将反应混合物用电热套升温，并保持良好的搅拌，当到达100°C时打开塞子，水份开始平稳地蒸发，继续加热，反应溶液变浑浊，约I分钟后变为淡红色粘稠液，接着变为桔 黄色，粘度增大，此时采取油浴加热，且控制油浴时间为1-3小时，保持约2分钟后，停止加热，让其自然冷却至室温，得到脆性的桔黄色固体，即为中间产物。所述步骤(b)中，中间产物用水溶解。所述步骤(b)中，50°C下用NaOH水溶液水解Ih,然后冷却至室温,用稀盐酸调至中性。所述步骤(C)中，量取50ml的去离子水倒入500ml的三口烧瓶中与中间产物混口 ο所述步骤(d)中，加热升温到50°C。所述步骤(e)中，用50%的NaOH溶液均匀滴定水解，约50分钟后，溶液变为红棕色，pH值达8-9之间时停止加碱。所述步骤(e)中，将得到的红棕色溶液在80°C下减压浓缩，去除水份，得到干燥的聚合物钠盐，粉碎细化后送入干燥箱中干燥去水，即得目标产物。所述步骤(a)中，按照质量百分数计，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(a)首先，制备中间产物，制备过程中的反应为马来酸酐、硫酸铵和催化剂，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.7％‑1.0％；(b)称取一定量的中间产物，溶解后，水解，然后冷却，调至中性；(c)量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合；(d)加热升温并搅拌使固体溶解；(e)加碱滴定水解，溶液变为红棕色，pH值达8‑9之间时停止加碱；(f)将得到的红棕色溶液去除水份，得到干燥的聚合物钠盐，粉碎细化干燥去水，即得目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖泸燕，
申请(专利权)人：肖泸燕，
类型：发明
国别省市：四川;51