【技术实现步骤摘要】
本文涉及一种新的汽车催化剂微波消解方法,该方法能大大减少HF的使用量,减轻了 HF对仪器玻璃矩管、雾化器等玻璃制品的损害。
技术介绍
汽车催化剂常用的消解方法有加热板消解法和微波消解法。其中微波消解法所用时间大大缩短,能使催化剂迅速溶解而能进行测定,但不同催化剂的消解情况随着酸的消解条件变化而不尽相同。通常汽车催化剂微波消解用到的酸有HC1、HN03、HF、H202、H2S04等。不同的酸配比对消解的程度影响很大,特别是HF用量的影响最为显著。而HF对玻璃仪器有腐蚀作用,特别是ICP-MS中的矩管、雾化器等都是玻璃制品,而文献如国家环境保护标准HJ 509-2009中提到HF用量为6mL(lg催化剂)。若用硼酸络合过量的HF,这又大大增加了测试液中的总盐度,从而影响ICP-MS的测量结果。因此,降低HF用量是很必要的。
技术实现思路
本专利技术主要侧重于HF的使用量的大大减少,同时不影响消解效果,仍然可以使催化剂完全消解,得到清亮的消解液。采用王水微波消解能有效减少硅酸盐矿物的溶解,降低主要元素(S1、Al、Cr、Fe、Mn、Mg、Ca、Na等)的离子浓度,进而降低基体含量,减少基体对样品测定的影响,提升ICP-MS对贵金属的检出能力。同时考虑到温度传感器的位置,采用不同的酸配比进行多次试验,发现不同的酸配比对消解的程度影响很大,特别是HF用量的影响最为显著。而HF对玻璃仪器有腐蚀作用,特别是ICP-MS中的矩管、雾化器等都是玻璃制品,若用硼酸络合过量的HF,这又大大增加了测试液中的总盐度,从而影响ICP-MS的测量结果,因此需要严格控制HF的用量。一种低H ...
【技术保护点】
一种低HF用量的汽车催化剂微波消解方法,它由下列步骤组成:步骤1:称取干燥的不同汽车催化剂各一定量,研钵磨碎后,各称量0.1g,置于酸煮洗净的OMMi/XP1500消解罐中,依次加入HCL、HNO3、HF、H2O等酸介质。盖好盖子,拧紧螺母,置于微波消解仪中;步骤2:打开微波消解仪,启动程序控制系统,设定消解程序为分步骤加热,在不同温度下采用不同的升温梯度、保温时间进行消解;步骤3:待温度传感器温度低于50℃后,把消解罐全部移至通风处中冷却,打开消解罐,把得到的清亮液体转移至100mL容量瓶中,把消解罐依次用稀硝酸和超纯水清洗3?4次,所得液体也一并移至容量瓶中,定容待测。
【技术特征摘要】
1.一种低HF用量的汽车催化剂微波消解方法,它由下列步骤组成 步骤1:称取干燥的不同汽车催化剂各一定量,研钵磨碎后,各称量O. lg,置于酸煮洗净的0MMi/XP1500消解罐中,依次加入HCL、HNO3、HF、H2O等酸介质。盖好盖子,拧紧螺母,置于微波消解仪中; 步骤2 :打开微波消解仪,启动程序控制系统,设定消解程序为分步骤加热,在不同温度下采用不同的升温梯度、保温时间进行消解; 步骤3 :待温度传感器温度低于50°C后,把消解罐全部移至通风处中冷却,打开消解罐,把得到的清亮液体转移至100...
【专利技术属性】
技术研发人员:周辉,孙明星,任盼盼,高运川,周海明,马腾洲,
申请(专利权)人:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海师范大学,
类型:发明
国别省市:
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