一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法技术

技术编号:9903649 阅读:378 留言:0更新日期:2014-04-10 18:46
本发明专利技术属于精细化学品生产技术领域,公开了一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法。主要包括如下步骤:酯化阶段:将异辛醇和顺丁烯二酸酐先进行醇解反应,再加入催化剂和护色剂,在氮气气氛中,于115℃初步双酯化反应,最后升温到185℃~205℃反应生成丁烯二酸二异辛酯;磺化阶段:将丁烯二酸二异辛酯、亚硫酸氢钠和水进行回流反应,回流过程中去除残留的异辛醇,得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。该制备方法异辛醇投料量少,降低了原料成本;无需真空反应和高真空脱异辛醇,大大降低了对设备要求低;磺化反应同时脱异辛醇,有效降低了残留物。得到的琥珀酸二异辛酯磺酸钠色泽浅,气味小,湿润性好,异辛醇含量小。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于精细化学品生产
,公开了。主要包括如下步骤:酯化阶段:将异辛醇和顺丁烯二酸酐先进行醇解反应,再加入催化剂和护色剂,在氮气气氛中,于115℃初步双酯化反应,最后升温到185℃~205℃反应生成丁烯二酸二异辛酯;磺化阶段:将丁烯二酸二异辛酯、亚硫酸氢钠和水进行回流反应,回流过程中去除残留的异辛醇,得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。该制备方法异辛醇投料量少,降低了原料成本;无需真空反应和高真空脱异辛醇,大大降低了对设备要求低;磺化反应同时脱异辛醇,有效降低了残留物。得到的琥珀酸二异辛酯磺酸钠色泽浅,气味小,湿润性好,异辛醇含量小。【专利说明】
本专利技术属于精细化学品生产
,具体涉及。
技术介绍
琥珀酸二异辛酯磺酸钠是最早由美国开发,二战以后才以商品形式出现在表面活性剂市场。它以高的湿润力著称,有较低的表面张力,较好的表面活性,是极好的渗透剂、润湿剂和分散剂。琥珀酸二异辛酯磺酸钠具有一个极性头和两个烃基,且本身不需要助表面活性剂也能形成微乳液,还能起乳化、增溶、发泡、消泡、保湿润滑、洗涤、抗静电、防腐蚀等一系列作用,使其广泛应用于塑料、化妆品、采矿涂料、造纸、橡胶、合成洗涤剂、冶金、农药、石油、石棉、建筑、医药等行业。琥珀酸二异辛酯磺酸钠一般溶解于极性溶剂中,做成一定浓度的产品,目前主要用作印染工业中织物快速渗透剂,处理过的棉、麻、粘胶及混纺制品,可不经煮炼,直接进行漂白或染色,既节省工序,又可帮助改善因死棉而造成的染疵,印染后织物手感也更柔软丰满。当前对琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成及应用的研究较多,如申请号为96116865.X的中国专利技术专利《琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法》中公开了,该专利技术的原理是顺丁烯二酸酐在对甲苯磺酸催化下与异辛醇反应,得到酯化产物顺丁烯二酸二异辛酯。酯化副产物经碱中和生成顺丁烯二酸单异辛酯盐并作为酯化产物的磺化相转移催化剂,以亚硫酸氢钠为磺化剂与酯化产物反应生成琥珀酸二异辛酯磺酸钠。目前琥珀酸二异辛 酯磺酸钠常用方法的合成步骤是顺丁烯二酸酐与异辛醇反应,引入亲油的双酯基团,形成顺丁烯二酸二异辛酯,如反应式(I)所示;再进行磺化反应引入亲水基团,形成琥珀酸二异辛酯磺酸钠,如反应式(2 )所示。【权利要求】1.,其特征在于包括如下步骤: (1)酯化阶段:在氮气气氛中,将异辛酯和顺丁烯二酸酐投入反应釜中于60V~90 V下醇解反应I~2小时,再加入催化剂和护色剂,升温至115°c保温酯化反应I~3小时,然后升温至185°C~205°C保温反应2~5小时,得到中间体丁烯二酸二异辛酯; (2)磺化阶段:将步骤(1)所述丁烯二酸二异辛酯经过滤后转入磺化反应釜,加入氢氧化钠把丁烯二酸二异辛酯中和至酸值为O~0.3mgKOH/g,加入亚硫酸氢钠和水,升温至110~115°C进行回流反应2~5小时,得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。2.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(O中所述的异辛酯和顺丁烯二酸酐的摩尔比为(2~2.1):1。3.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(I)所述催化剂为醋酸锌、氧化锌、硫酸氢钠、硼酸、草酸、磷酸、柠檬酸、负载磷钨酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸或二丁基氧化锡中的一种以上。4.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(I)所述催化剂为硼酸、磷酸、负载磷钨酸、对甲苯磺酸或二丁基氧化锡中的一种以上。5.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(I)所述护色剂为亚磷酸、亚磷酸钠、次磷酸或次磷酸钠。6.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(I)所述催化剂的用量为异辛醇与顺丁烯二酸酐总重量的0.05%~1.5%。7.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(1)所述护色剂的用量为异辛醇与顺丁烯二酸酐总重量的0.05%~1.5%。8.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(2)中丁烯二酸二异辛酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:(1.0~1.1)。9.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(2)中加入的水占亚硫酸氢钠和水总投加重量的20%~30%。10.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(2)中所述的回流反应中,共沸物经过冷凝器冷凝,在回流高位槽分出油水两相,只回流下层水,不回流油层的异辛醇。【文档编号】C07C309/17GK103709078SQ201310754934【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日 【专利技术者】陈砚楷, 孟巨光 申请人:广州星业科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)酯化阶段:在氮气气氛中,将异辛酯和顺丁烯二酸酐投入反应釜中于60℃~90℃下醇解反应1~2小时,再加入催化剂和护色剂,升温至115℃保温酯化反应1~3小时,然后升温至185℃~205℃保温反应2~5小时,得到中间体丁烯二酸二异辛酯;(2)磺化阶段:将步骤(1)所述丁烯二酸二异辛酯经过滤后转入磺化反应釜,加入氢氧化钠把丁烯二酸二异辛酯中和至酸值为0~0.3mgKOH/g,加入亚硫酸氢钠和水,升温至110~115℃进行回流反应2~5小时,得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈砚楷孟巨光
申请(专利权)人:广州星业科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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