一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法技术

技术编号:6644900 阅读:534 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法,属于有机化合物合成技术领域。采用碳链长度大于4的有机醇和顺丁烯二酸酐反应制备马来酸单烷基酯,烷基酯再通过盐化得到单酯钠盐,单酯钠盐在一锅里完成烯丙基化和磺化后得到烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠。本发明专利技术克服了烯丙基化反应效率低的缺点,通过对各步反应条件进行优化,目标产品收率可以达到70%,本发明专利技术的方法使烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备效率提高、制备成本低。

【技术实现步骤摘要】

,属于有机化合物合成
其制备方法是以顺丁烯二酸酐和脂肪醇反应,生成马来酸单烷基酯,中和后得到单烷基酯马来酸钠,以N,-N 二甲基甲酰胺为溶剂,碘化盐和三乙胺为催化剂,单烷基酯马来酸钠和氯丙烯反应,得到烯丙基马来酸烷基酯,在队存在下,亚硫酸氢钠溶液和马来酸双酯反应,反应结束后通过除去部分水分得到一定浓度烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠溶液,或者蒸掉所有水分得到烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠。此方法无环境污染和毒性残留,目标产品收率高,产品广泛用于乳液聚合领域。
技术介绍
乳化剂是乳液合成过程中必不可少的成分,传统的乳化剂,如阴离子的SDS和非离子的NP-40分子相对较小且具有流动性,在聚合过程中这些表面活性分子往往趋向于向聚合物膜的表面层迁移,导致胶膜低粘附性和耐水性差。避免乳化剂迁移问题的一个有效方法是采用聚合型表面活性剂,因其具有可聚合的碳碳双键,在聚合过程中可通过化学键合到乳胶颗粒中。含有马来酸或琥珀酸基团的反应型表面活性剂很容易化学键合到乳胶颗粒表面层,而且聚合结束后,连续相中残留的乳化剂量很低。这类反应型乳化剂的合成方法一般是采用烷基化、烯丙基化和磺化三步法合成,由于第二步的烯丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法,包括单酯化,烯丙基化和磺化,其特征在于:(1)将C4-C16脂肪醇和顺丁烯二酸酐(摩尔比为1∶1~1.5),在催化剂无水乙酸钠存在下反应,通氮气10min后在一定温度下反应一段时间后,除去杂质后干燥得单酯。(2)将单酯溶于丙酮,在一定温度下滴加NaOH溶液,搅拌一定时间,过滤干燥得单酯钠盐。(3)将单酯钠盐、催化剂和溶剂加热到一定温度后,滴加氯丙烯,反应一段时间后,完成烯丙基化反应,再升温到一定温度,滴入一定浓度亚硫酸氢钠溶液,反应一定时间,蒸去溶剂和部分水分,得到磺化产物。

【技术特征摘要】
1.一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法,包括单酯化,烯丙基化和磺化,其特征在于(1)将C4-C16脂肪醇和顺丁烯二酸酐(摩尔比为1 1 1. ,在催化剂无水乙酸钠存在下反应,通氮气IOmin后在一定温度下反应一段时间后,除去杂质后干燥得单酯。(2)将单酯溶于丙酮,在一定温度下滴加NaOH溶液,搅拌一定时间,过滤干燥得单酯钠盐。(3)将单酯钠盐、催化剂和溶剂加热到一定温度后,滴加氯丙烯,反应一段时间后,完成烯丙基化反应,再升温到一定温度,滴入一定浓度亚硫酸氢钠溶液,反应一定时间,蒸去溶剂和部分水分,得到磺化产物。2.权利要求1所述的方法,其特征在于其特征在于步骤(1)所述的脂肪醇、酸酐和无水乙酸钠的摩尔比是1 1 1.5 0.01 0.02 ;反应温度为80-110°C,反应时间为1 5h。3.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所用的脂肪醇可以是正丁醇、2-乙基己醇、正辛醇,癸醇,十二醇,十四醇,十六醇。4.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)除去杂质的方法是先用去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员:辛秀兰徐宝财姜威张黎明
申请(专利权)人:北京工商大学
类型:发明
国别省市:11

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