本发明专利技术涉及一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，其孔径集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子为铁的氧化物纳米粒子和铁纳米粒子；制备方法为，将介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸铁的易挥发的有机溶液中，充分混合，进行热聚合，然后在惰性气体保护下进行碳化，最后用强碱溶液脱硅，分离，洗涤，干燥，得到磁性有序介孔碳；将磁性有序介孔碳溶于强酸溶液中，控制温度低于5℃，加入苯胺和过硫酸铵，充分混合，然后对聚合后的复合物进行清洗，干燥，在惰性气体保护下进行碳化，得到氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，本发明专利技术吸附效率高，吸附容量大，吸附平衡时间短。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，其孔径集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子为铁的氧化物纳米粒子和铁纳米粒子；制备方法为，将介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸铁的易挥发的有机溶液中，充分混合，进行热聚合，然后在惰性气体保护下进行碳化，最后用强碱溶液脱硅，分离，洗涤，干燥，得到磁性有序介孔碳；将磁性有序介孔碳溶于强酸溶液中，控制温度低于5℃，加入苯胺和过硫酸铵，充分混合，然后对聚合后的复合物进行清洗，干燥，在惰性气体保护下进行碳化，得到氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，本专利技术吸附效率高，吸附容量大，吸附平衡时间短。【专利说明】氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂、制备方法和应用
本专利技术涉及一种吸附材料，具体是涉及一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂、制备方法和应用。
技术介绍
重金属和酚类有机物广泛存在于各种工农业废水中，具有很高的毒性、致癌性以及水溶性，严重危害着公共健康和生态环境。重金属和酚类有机物可通过饮食，皮肤接触，甚至空气传播(酚类有机物)等途径侵入人体，影响人体的健康。因此，去除水体中重金属和酚类有机物污染受到了国内外的广泛关注。中国专利申请号为201310272004.0的专利申请公开了一种磁性载铁有序介孔碳，以有序介孔碳为载体，载体通过硬模板法制备得到，磁性纳米粒子通过纳米共浇铸法负载在载体上，磁性纳米粒子主要由零价铁和铁的氧化物组成，铁元素的配量按每克介孔硅模板配I?1.5mmol计,介孔碳的孔径分布主要集中在5nm和3.8nm附近,制备方法包括:将铁源物质、蔗糖溶于硫酸后，浸溃进孔硅模板，采用两段式热处理，再用含蔗糖的硫酸溶液二次浸溃，两段式热处理，最后进行恒温高温碳化，再使用热NaOH溶液脱出硅模板，干燥后，得到本产品，上述技术方案的不足为:1.需要两次碳源填充；2.在碳源填充后热处理阶段需要两次热处理，即10(TC，6h，16(rC，6h处理，处理复杂，能耗大；3.高温炭化过程能耗大，高温炭化过程为，以5°C /min上升至900°C，保持6h。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种比表面积大，吸附效率高、成本低廉的氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，还提供一种工艺简单、费时短的氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂的制备方法，本专利技术还提供一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂在去除水体中重金属离子或酚类有机物的应用，其吸附效率高，吸附容量大，吸附平衡时间短。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，所述氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂的孔径集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子为铁的氧化物纳米粒子和铁纳米粒子，铁的氧化物主要为四氧化三铁；制备方法为，将介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸铁的易挥发的有机溶液中，所述易挥发的有机溶剂优选为乙醇，充分混合，在80?90°C下进行热聚合，然后在惰性气体保护下于800?900°C进行碳化，最后用强碱溶液脱硅，分离，洗涤，干燥，得到磁性有序介孔碳；将磁性有序介孔碳溶于强酸溶液中，控制温度低于5°C，加入苯胺和过硫酸铵，充分混合，分离得到聚合后的复合物，然后对聚合后的复合物进行清洗，干燥，在惰性气体保护下于800?KKKTC进行碳化，得到氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂。所述强酸溶液为0.1?0.2mol/L的盐酸溶液。对聚合后的复合物进行清洗步骤中，使用的清洗物质为乙醇水溶液。所述介孔硅SBA-15模板的制备方法为，将嵌段共聚物P123、盐酸溶液与正硅酸乙酯在30?35°C下混合搅拌20?24h，得混合液，将所述混合液转移至100?140°C下反应24?48h，得到沉淀，将所述沉淀过滤后干燥，得到粉末，将所述粉末在500?550°C下煅烧4?5h，得到介孔硅SBA-15模板。所述介孔娃SBA-15模板和硝酸铁的质量比为1:0.4?1，所述介孔娃SBA-15模板和糠醇的质量体积比为Ig:2?3mL。所述惰性气体为氮气。本专利技术还提供一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂的制备方法为，步骤是，将介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸铁的乙醇溶液中，充分混合，在80?90°C下进行热聚合，然后在惰性气体保护下以2V Mn上升速率升温至800?900°C进行碳化，碳化时间优选为l_3h，最后用80?90°C的氢氧化钠溶液脱硅，分离，洗涤，干燥，得到磁性有序介孔碳；将磁性有序介孔碳溶于强酸溶液中，控制温度低于5°C，加入苯胺和过硫酸铵，充分混合，分离得到聚合后的复合物，然后对聚合后的复合物进行清洗，干燥，在惰性气体保护下于800?1000°C进行碳化，优选以2V /min上升速率升温至800?1000°C，得到氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂。本专利技术还提供一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂在去除水体中的重金属离子或/和酚类有机物的应用，包括以下步骤，将所述氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂加入到含重金属离子或/和酚类有机物的溶液中，控制温度为25?30°C，所述氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂在溶液中的添加量为0.5?lg/L，充分震荡，吸附完成后，用磁铁将所述吸附了重金属离子或/和酚类有机物的氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂与溶液分离。所述含重金属离子或酚类有机物的溶液中的重金属离子或酚类有机物的浓度为10?300mg/L,吸附时间为5?240min。目前，去除废水中的重金属和酚类有机物的方法，主要有:化学沉淀或絮凝法、膜技术、电解还原、催化降解、离子交换和吸附法。吸附法以其吸附操作方便，吸附剂的种类多样、运行周期短、处理效率高等优势而被广泛应用。有序介孔碳由于自身大的比表面积和孔体积、独特的孔结构和稳定的理化性质在吸附催化等领域显示出巨大的潜力。《物理化学学报》，2001年第26卷第12期，公开了对有序介孔碳进行胺基功能化，用于对重金属离子Cu(II)、Cr(VI)进行选择性吸附；文献(Yufang Zhu et al, The Journal of Physical Chemistry C, 2009，5998-6002)公开了一种铁、钼双金属负载的有序介孔碳用于吸附水体中的苯酚。由于磁性吸附剂可以在外部磁铁的作用下实现与液相的快速分离，可避免离心或者过滤分离操作带来的不便，因而对有序介孔碳弓I入磁性可方便其回收利用，同时可预防二次污染。另一方面，通过化学修饰和高温炭化等手段对吸附剂引入氮源，进行氮杂化，这样不仅增强吸附剂的亲水性，而且引入了氨基、亚氨基等功能性基团，能用来螯合或者络合重金属离子从而提高吸附性能。因此对有序介孔碳吸附剂引入磁性纳米粒子和进行氮原子杂化，对发展高性能有序介孔碳吸附剂具有重大意义。本专利技术具有以下优点:1、本专利技术的氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，具有较强的磁性，这样在重金属离子和酚类有机物吸附后还可以借助外部的磁场作用实现与液相的快速分离，可避免离心或者过滤分离操作带来的不便，大大降低了操作的难度和成本，提高了吸附效率。2、本专利技术的氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，比表面积大，孔径独特，且分散性能好，表面还带有具有螯合作用的氨基和亚氨基功能团，极大地促进了重金属离子的去除。3、本专利技术的氮杂化的磁性有序介孔碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂，其特征是，所述氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂的孔径集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子为铁的氧化物纳米粒子和铁纳米粒子；制备方法为，将介孔硅SBA?15模板加入到含有糠醇、硝酸铁的易挥发的有机溶液中，充分混合，在80～90℃下进行热聚合，然后在惰性气体保护下于800～900℃进行碳化，最后用强碱溶液脱硅，分离，洗涤，干燥，得到磁性有序介孔碳；将磁性有序介孔碳溶于强酸溶液中，控制温度低于5℃，加入苯胺和过硫酸铵，充分混合，分离得到聚合后的复合物，然后对聚合后的复合物进行清洗，干燥，在惰性气体保护下于800～1000℃进行碳化，得到氮杂化的磁性有序介孔碳吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨贵德，汤琳，曾光明，蔡叶，汤晶，王佳佳，周耀渝，黎思思，邓垚成，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
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