一种提高芦荟苷提取收率的方法技术

技术编号:9849271 阅读:109 留言:0更新日期:2014-04-02 16:20
本发明专利技术提供了一种提高芦荟苷提取收率的方法,属于植物提取技术领域。主要是通过加入溶剂、柠檬酸、硫酸铵进行回流提取,使用硅胶色谱柱进行吸附分离,再通过二氧化碳超临界萃取分离进一步纯化来实现。本发明专利技术提供的芦荟苷提取方法,有效地使芦荟原料中的成分析出,收率比传统方法得到提高,产品纯度好,可以达到99%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种芦荟有效成份的提取方法,特别是涉及芦荟苷的提取方法,属于植物提取

技术介绍
常绿,多肉质草本植物,叶大而肥厚,披针形,边缘有尖齿状刺,簇生,呈座状或生于茎顶。花序伞状、穗状或圆锥状,花色呈红、黄色或具赤色斑点,花瓣六片,雌蕊六枚。芦荟分类主要有:(I)库拉索芦荟:亦称蕃拉芦荟,美国芦荟。茎杆短叶螺旋状排列,呈粉绿色,布有白色斑点,厚肥汁浓。总状花序。应用在食品、药品、美容品等方面。(2)中国芦荟:又称斑纹芦荟,是库芦荟的变种。茎短,叶近簇生,幼苗叶成两列叶背面有白色斑点。产于福建、两广、云南、四川、台湾、海南及雷州岛药用及美容,嫩叶可作芦荟拉原料食用。(3)上农大叶芦荟:是上海农学院植物科学系植物育种研究从库拉索芦荟中培育出的变异品种。叶片被有白色蜡粉叶肉洁白丰厚无苦味,开发利用价值大,主产于长江中下游地区。(4)木立芦荟:又名小木芦荟,很早被视为民间药材。原产于南非,是医学上公认的最有效地品种。(5)开普芦荟:又称好望角芦荟,大型品种群,高达六米,茎杆木质化,叶大而坚硬,带有尖刺,深绿色至蓝绿色,被白粉。种子繁殖,是中药新芦荟干块的原料。产于南非普州,应用与医学上。(6)皂质芦荟:无茎,叶簇生于基部,呈半直立或平行状,螺旋状排列,其叶汁如肥皂水,十分滑腻具较高的观赏价值,有护肤作用。芦荟可以调节 内分泌,中和黑色素,提高胶原蛋白的合成机能。还可以提高人体免疫力。常吃芦荟可排除体内毒素、防止便秘、预防肠道疾病,。治疗糖尿病,预防高血压。芦荟还可以清凉泻火、健胃整肠作用祛斑、祛痘、美白肌肤,增强皮肤亮度,皮肤保持湿润和弹性。芦荟的活性成分主要是以芦荟苷为主的多种羟基蒽醌类衍生物,因此通常通过测定芦荟苷的含量来评估芦荟质量,芦荟苷具有消炎、抗病毒、泻下、抗癌、抗衰老、护肤美容等功效。目前芦荟的提取方法主要有溶剂提取法和超声提取法,但是这些传统的提取方法收率较低,提取物纯度低,污染严重,不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高芦荟原料中芦荟苷提取收率的方法,具体采用如下步骤:S1:取芦荟叶100~120重量份,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷200~240重量份,再加入柠檬酸I~3重量份和硫酸铵I~3重量份,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是I~2小时;S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液;S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附;S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2~3BV/h,洗脱时间是60~100分钟;S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至2~4°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品;S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5~1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力20~25MPa,温度35°C~40°C,二氧化碳流量15~20kg/h下,处理30~40min,得到精制提取物油;S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。球形扩孔硅胶粒径为200~400目。洗脱剂最好是采用50%~75%(V/V)乙醇溶液。经过大量试验摸索,最优的方法如下:S1:取库拉索芦荟叶115重量份,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷230重量份,再加入柠檬酸2.3重量份和硫酸铵2.6重量份,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是I小时;S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液;S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附;S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2.7BV/h,洗脱时间是90分钟;S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至3°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品;S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.9倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力24MPa,温度36 °C,二氧化碳流量16重量份/h下,处理38min,得到精制提取物油;S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。球形扩孔硅胶粒径为300目。洗脱剂是采用65%(V/V)乙醇溶液。有益效果本专利技术提供的芦荟苷提取方法,有效地使芦荟原料中的成分析出,收率比传统方法得到提高,产品纯度好,可以达到99%以上。【具体实施方式】本专利技术所用硅胶为青岛海洋化工厂生产的球形扩孔硅胶,粒径为200-400目,吸水性能至少0.9m/克。实施例1S1:取库拉索芦荟叶100kg,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷200kg,再加入柠檬酸Ikg和硫酸铵1kg,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是I小时;S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液;S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附;S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2BV/h,洗脱时间是60分钟;S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至2°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品;S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力20MPa,温度35°C,二氧化碳流量15kg/h下,处理30min,得到精制提取物油;S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。球形扩孔硅胶粒径为200~400目。洗脱剂是采用50%(V/V)乙醇溶液。实施例2S1:取库拉索芦荟叶120kg,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷240kg,再加入柠檬酸3kg和硫酸铵3kg,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是2小时;S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液;S3:对将抽滤液 通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附;S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在3BV/h,洗脱时间是100分钟;S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至4°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦碁提取物粗品;S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力25MPa,温度40°C,二氧化碳流量20kg/h下,处理40min,得到精制提取物油;S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。球形扩孔硅胶粒径为200~400目。洗脱剂是采用75%(V/V)乙醇溶液。实施例3S1:取库拉索芦荟叶110kg,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷210kg,再加入柠檬酸2kg和硫酸铵2kg,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是1.5小时;S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液;S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附;S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2.5BV/h,洗脱时间是80分钟;S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至3°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品;S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.7倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力22MPa,温度37°C,二氧化碳流量18kg/h下,处理35min,得到精制提取物油;S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。球形扩孔硅胶粒径为200~400目。洗脱剂是采用60本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种提高芦荟苷提取收率的方法,包括如下步骤: S1:取芦荟叶100~120重量份,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷200~240重量份,再加入柠檬酸1~3重量份和硫酸铵1~3重量份,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是1~2小时; S2:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液; S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附; S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2~3BV/h,洗脱时间是60~100分钟; S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时,冷却至2~4℃结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品; S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5~1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力20~25MPa,温度35℃~40℃,二氧化碳流量15~20kg/h下,处理30~40min,得到精制提取物油; S7:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。

【技术特征摘要】
2013.06.30 CN 201310270296.41.一种提高芦荟苷提取收率的方法,包括如下步骤: 51:取芦荟叶100~120重量份,去皮后,将内部的叶肉捣烂,加入正己烷200~240重量份,再加入柠檬酸I~3重量份和硫酸铵I~3重量份,搅拌均匀,进行加热回流提取,回流时间是I~2小时; 52:将回流提取后的料液抽滤,得到抽滤液; 53:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中,对提取液中的成分进行吸附; 54:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱,洗脱速度控制在2~3BV/h,洗脱时间是60~100分钟; 55:将洗脱液加热浓 缩至体积变为1/3时,冷却至2~4°C结晶,过滤分离、干燥后,得到芦荟提取物粗品; 56:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5~1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中,在压力20~25MPa,温度35°C~40°C,二氧化碳流量15~20kg/h下,处理30~40min,得到精制提取物油; 57:将步骤S6得到的精制提取物油,减压蒸馏干燥得到成品。2.根据权利要求1所述的提高芦荟苷提取收率的方法,其特征在于:所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡云福
申请(专利权)人:金玛瑙香水明光有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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