一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法技术

本发明专利技术属于有机化学中酰胺类化合物的制备方法技术领域，特别涉及一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法，按以下步骤：a、往反应容器内加入二乙酰乙二胺和醋酐；b、加热反应，温度为100~140℃；c、冷却结晶，滤去固体产品得滤液；d、滤液浓缩结晶得三乙酰乙二胺粗品；e、粗品中加入溶剂进行重结晶提纯；f、过滤洗涤烘干得三乙酰乙二胺纯品。本发明专利技术工艺路线简单，可以制得高纯度的三乙酰乙二胺，并作为标准样品满足气相检测方法的建立，对TAED合成研究及应用机理研究具有极为重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
—种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法
本专利技术属于有机化学中酰胺类化合物的制备方法
，特别涉及。
技术介绍
四乙酰乙二胺(TAED)是一种低温漂白活化剂，它能使过碳酸钠、过硼酸钠等过氧化物在低温情况下发挥氧化漂白作用，因而在洗涤、漂白行业中广泛得到应用。目前，TAED的合成主要由乙二胺和醋酸、醋酐分两步酰化来制取，第一步是由乙二胺和醋酸酰化合成二乙酰乙二胺(DAED)，第二步再用DAED和醋酐经酰化反应合成TAED，而三乙酰乙二胺(TriAED)正是合成TAED过程中的一个重要中间体，至始至终存在于TAED合成反应过程中，因此对反应过程中体系中TriAED含量的检测跟踪对TAED合成研究具有极为重要的意义。TAED合成过程中，DAED, TriAED, TAED含量的检测跟踪一般采用气相分析，具有检测方便、数据准确的优点，而检测的进行需要DAED、TriAED, TAED三种物质的纯品(含量^ 99%)作为标样。目前DAED、TAED两种物质的标样比较容易合成，且有多篇文献报道其合成方法和理化性质，而TriAED作为TAED合成过程的一种中间产物，虽然在多篇有关TAE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法，以二乙酰乙二胺和醋酐为主要原料，合成所得三乙酰乙二胺含量≥99.5%，熔点为65.0~66.0℃之间，其特征在于按以下步骤进行：a、往反应容器内加入摩尔比为：1:1.0~5.0的二乙酰乙二胺和醋酐；b、加热反应，温度为100~140℃，反应时间2~5小时；c、冷却结晶，滤去固体得滤液；d、滤液经浓缩结晶得到三乙酰乙二胺粗品；e、三乙酰乙二胺粗品中加入重结晶溶剂进行重结晶提纯；所述重结晶溶剂为醋酸、醋酐、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、DMF中的一种或几种混合物；f、过滤洗涤烘干得三乙酰乙二胺纯品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法，以二乙酰乙二胺和醋酐为主要原料，合成所得三乙酰乙二胺含量≥99.5%，熔点为65.0-66.0°C之间，其特征在于按以下步骤进行: a、往反应容器内加入摩尔比为:1:1.0-5.0的二乙酰乙二胺和醋酐； b、加热反应，温度为10(Tl40°C，反应时间2飞小时； c、冷却结晶，滤去固体得滤液； d、滤液经浓缩结晶得到三乙酰乙二胺粗品； e、三乙酰乙二胺粗品中加入重结晶溶剂进行重结晶提纯；所述重结晶溶剂为醋酸、醋酐、甲苯、二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：芦鸿武，张敏敏，韩晓冰，李胜利，
申请(专利权)人：浙江金科日化原料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33