颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法技术

本申请属于硫酸酯制备技术领域，特别涉及一种颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法，以水、浓硫酸和乙醇胺为原料，加入媒晶剂，经中和、酯化和筛分工序得到颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体。其中，中和反应种以水打底，后加入浓硫酸和乙醇胺，乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1:1

【技术实现步骤摘要】
颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法


[0001]本申请属于硫酸酯制备
，特别涉及一种颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]乙醇胺硫酸酯(NH2CH2CH2OSO3H)作为一种重要的化工过程中间体，是合成牛磺酸、乙烯亚胺及其他化合物的主要原料，通常由单乙醇胺与硫酸通过酯化反应制得。乙醇胺硫酸酯的反应机理主要包括：
[0003](1)单乙醇胺作为强碱与硫酸反应首先生成硫酸氢羟乙基铵盐：NH2CH2CH2OH+H2SO4→
HOCH2CH2NH
3+
·
HSO4‑
；
[0004](2)硫酸氢羟乙基铵盐分子内脱水发生酯化反应，生成乙醇胺硫酸酯和水：
[0005]第一步反应属于酸碱中和反应，反应易控；第二步分子内脱水酯化反应为可逆反应，水的存在使反应难以继续进行，为了使反应正向移动，需要及时脱除转移反应过程生成的水分。
[0006]目前乙醇胺硫酸酯制备的工艺主要包括包括两类：
[0007]一是直接脱水法，将第一步得到的盐溶液置于反应釜内，在真空条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法，其特征在于:以水、浓硫酸和乙醇胺为原料，加入媒晶剂，经中和、酯化和筛分工序得到颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体，具体步骤包括：步骤一：中和反应，先向中和釜内加入水打底，后加入浓硫酸和乙醇胺，常压下发生酸碱中和反应，乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1:1
‑
1.4，常压反应，反应温度为10℃
‑
40℃，获得质量分数60%
‑
80%的乙醇胺硫酸盐溶液；步骤二：酯化反应，将步骤一得到的乙醇胺硫酸盐溶液转入酯化釜，后添加媒晶剂和固含量20%
‑
60%的乙醇胺硫酸酯晶种浆料，然后开启搅拌，打开真空系统随后进行加热，温度为85℃
‑
120℃，时间为0.5h
‑
2.5h，反应母液经离心过滤得到乙醇胺硫酸酯晶体。2.根据权利要求1所述的颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤三：筛分，将步骤二得到乙醇胺硫酸酯晶体烘干，筛分粒径大于200目的乙醇胺硫酸酯，将粒径小于200目的乙醇胺硫酸酯晶体溶于步骤二离心母液中形成含乙醇胺硫酸酯的晶种浆料，并回用于步骤二的酯化反应。3.根据权利要求1所述的颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤一的乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1:1

【专利技术属性】
技术研发人员：吴相浩，杨栋栋，刘小波，魏洪涛，郭王欢，王茂林，殷飞，魏一帆，
申请(专利权)人：浙江金科日化原料有限公司，
类型：发明
国别省市：