一种二乙酰乙二胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二乙酰乙二胺的制备方法，包括以下步骤：ａ．往乙酸中加入催化剂、脱水剂，混匀；ｂ．控制温度在２５～８０℃之间，将乙二胺滴加到步骤ａ所得的乙酸溶液中，乙二胺与乙酸的摩尔比为１∶２～２．５；ｃ．将上述混合液搅拌升温至回流，保温１小时后脱水；ｄ．将脱水后的反应物料冷却至２５℃，固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品。本发明专利技术工艺路线简单、生产成本低、产品质量好。母液经过还原剂脱色处理后透过率显著提高，可延长套用次数，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学中胺类化合物的制备
，特别涉及一种二乙酰 乙二胺的制备方法。
技术介绍
四乙酰乙二胺(TAED)是一种漂白活化剂，它能使过碳酸钠、过硼酸钠在常 温下发生反应，是一种能适应低温漂白的活化剂，而二乙酰乙二胺(DAED)正是 这种活化剂的重要中间体。目前，二乙酰乙二胺的生产工艺中主要使用甲苯作为二乙酰乙二胺的脱水 剂，脱水时间较长(一般需要10小时以上)。特别是随着母液回用次数增加， 母液的透过率逐渐降低，得到的二乙酰乙二胺产品的颜色也随之变深，影响了 产品外观质量，需要对产品进行后处理才能达到要求，生产成本较高。德国专利DE2828765公开一种二乙酰乙二胺的生产方法，是用乙二胺和乙 酸水溶液为原料，在高温下蒸去反应生成的水，并将过量的乙酸回收循环使用， 但收率不高。德国专利DE2941023公开的二乙酰乙二胺的生产方法，以乙二胺和乙酸为 原料，在氮气保护下直接将反应生成的水脱除，反应温度达160-18(TC。专利WO8805041公开的二乙酰乙二胺的制备方法，在反应中加入共沸剂， 与水形成共沸以除去水，反应得到的母液直接循环套用。上述方法工艺复杂、生产成本高，且二乙酰乙二胺产品外观质量差
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺路线简单、生产成本低、产品质量好的二 乙酰乙二胺的制备方法。本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现，其包括以下步骤a. 往乙酸中加入催化剂、脱水剂，混匀；b. 控制温度在25 80。C之间，将乙二胺滴加到步骤a所得的乙酸溶液中， 乙二胺与乙酸的摩尔比为l:2 2.5;C.将上述混合液搅拌升温至回流，保温l小时后脱水；d.将脱水后的反应物料冷却至25'C，固体析出后进行抽滤，滤液回用；将 所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品。进一步地，所述的催化剂为浓硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、杂多酸中的一种 或几种，其加入量为乙二胺重量的1 3%。加入催化剂，可使反应物得到活化， 縮短了反应时间，有利于提高反应速率和产品的收率。所述的脱水剂为环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯，乙酸戊酯、碳酸二乙 酯、甲基异丁基酮、2-己酮中的一种或多种，其加入量为乙二胺重量的80 500%， 脱水效果好，耗时少。更进一步地，步骤d中反应物料抽滤所得滤液回用多次后，加入锌粉、铁 粉、铝粉、镁粉、氯化亚锡中的一种或几种进行脱色，其加入量为滤液重量的l 3%。经过上述还原剂脱色后的滤液透过率显著提高，可作为母液继续循环套用， 并可延长套用次数，所得的二乙酰乙二胺产品颜色浅、外观品质好，可降低生 产成本。具体实施方式实施例l:往500ml四口瓶中加入108g乙酸、0.5g磷酸、lOOg乙酸丁酯，混匀。控制温度为25 80°C，用恒压漏斗缓慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中， 然后搅拌升温至回流，保温1小时后进行脱水，直至无水产生。在搅拌条件下，将脱水后的反应物料冷却至25"C，待固体析出后进行抽滤， 滤液作为母液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品106.5g。母液循环回用IO次以后，颜色明显加深，加入相当于母液重量1.5%的锌粉， 于10(TC下反应30分钟，过滤所得滤液又可作为新的母液继续循环套用。往500ml四口瓶中加入108g乙酸、0.9g对甲苯磺酸、100g乙酸丁酯，混匀。控制温度为25 80°C，用恒压漏斗缓慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中， 然后搅拌升温至回流，保温l小时后进行脱水，直至无水产生。在搅拌条件下，将脱水后的反应物料冷却至25"C，待固体析出后进行抽滤， 滤液作为母液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品107.2g，纯度99.1%。母液循环回用10次以后，颜色明显加深，加入相当于母液重量1%的铝粉， 于8(TC下反应60分钟，过滤所得滤液又可作为新的母液继续循环套用。实施例3:往500ml四口瓶中加入100g乙酸、0.9g对甲苯磺酸、150g混合溶剂(甲苯: 乙酸丁酯=50: 50， wt%)，混匀。控制温度为25 80°C，用恒压漏斗缓慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中，然后搅拌升温至回流，保温l小时后进行脱水，直至无水产生。在搅拌条件下，将脱水后的反应物料冷却至25t:，待固体析出后进行抽滤，滤液作为母液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品105.5g。母液循环回用IO次以后，颜色明显加深，加入相当于母液重量2.0 %的锌 粉，于10(TC下反应40分钟，过滤所得滤液又可作为新的母液继续循环套用。本
中的普通技术人员应当认识到，以上实施例仅是用来说明本发 明，而并非作为对本专利技术的限定，只要在本专利技术的实质范围内，对以上实施例 的变化、变型都将落入本专利技术权利要求书的保护范围之内。权利要求1、，其特征在于包括以下步骤a. 往乙酸中加入催化剂、脱水剂，混匀；b. 控制温度在25～80℃之间，将乙二胺滴加到步骤a所得的乙酸溶液中，乙二胺与乙酸的摩尔比为1∶2～2.5；c. 将上述混合液搅拌升温至回流，保温1小时后脱水；d. 将脱水后的反应物料冷却至25℃，固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品。2、 如权利要求1所述二乙酰乙二胺的制备方法，其特征在于所述的催化剂为 浓硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、杂多酸中的一种或几种，其加入量为乙二胺重量 的1 3%。3、 如权利要求1所述二乙酰乙二胺的制备方法，其特征在于所述的脱水剂为 环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯，乙酸戊酯、碳酸二乙酯、甲基异丁基酮、 2-己酮中的一种或多种，其加入量为乙二胺重量的80 500%。4、 如权利要求1所述二乙酰乙二胺的制备方法，其特征在于步骤d中，反应 物料抽滤所得滤液回用多次后，加入锌粉、铁粉、铝粉、镁粉、氯化亚锡中的 一种或几种进行脱色，其加入量为滤液重量的1 3%。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤a.往乙酸中加入催化剂、脱水剂，混匀；b.控制温度在25～80℃之间，将乙二胺滴加到步骤a所得的乙酸溶液中，乙二胺与乙酸的摩尔比为1∶2～2.5；c.将上述混合液搅拌升温至回流，保温1小时后脱水；d.将脱水后的反应物料冷却至25℃，固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品。本专利技术工艺路线简单、生产成本低、产品质量好。母液经过还原剂脱色处理后透过率显著提高，可延长套用次数，降低了生产成本。文档编号C07C233/36GK101397263SQ200810121998公开日2009年4月1日 申请日期2008年11月6日 优先权日2008年11月6日专利技术者任玉杰, 张招福, 张艳阳, 芦鸿武 申请人:浙江金科化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙酰乙二胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　ａ．往乙酸中加入催化剂、脱水剂，混匀；　ｂ．控制温度在２５～８０℃之间，将乙二胺滴加到步骤ａ所得的乙酸溶液中，乙二胺与乙酸的摩尔比为１∶２～２．５；　ｃ．将上述混合液搅拌升温至回流，保温１小时后脱水；　ｄ．将脱水后的反应物料冷却至２５℃，固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体烘干，得二乙酰乙二胺产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张招福，任玉杰，芦鸿武，张艳阳，
申请(专利权)人：浙江金科化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]