本发明专利技术公开了一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，属于冶金材料测试分析技术领域。标样由重铬酸盐、硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣配成，各组分含量需覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂，混匀后在1140～1160℃下熔融18～22min，熔融物排气冷却后得到标准片或测试片；用X-射线荧光光谱仪测试标准片，建立分析工作曲线，进行基体效应校正；在同样条件下进行样品检测，结合分析工作曲线，即可得各组分含量的检测结果。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，适用于大批量样品的快速测定，为工业化生产提供实时分析数据，推广应用价值较高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于冶金材料测试分析
。标样由重铬酸盐、硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣配成，各组分含量需覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂，混匀后在1140～1160℃下熔融18～22min，熔融物排气冷却后得到标准片或测试片；用X-射线荧光光谱仪测试标准片，建立分析工作曲线，进行基体效应校正；在同样条件下进行样品检测，结合分析工作曲线，即可得各组分含量的检测结果。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，适用于大批量样品的快速测定，为工业化生产提供实时分析数据，推广应用价值较高。【专利说明】—种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法
本专利技术属于冶金材料测试分析
，具体涉及。
技术介绍
铬质引流砂由铬矿砂、石英海砂和高温耐火材料组成，是钢包底部水口的填充材料。优质的铬质引流砂比重大，流动性好，速度快，抗钢水侵蚀和渗透，含有铬、硅、铁、镁、钙等十余种元素，这些元素种类的多少及含量的高低对引流砂烧结性能的优劣有十分重要的作用，进而对提高冶炼生产效率，减少钢水污染，降低氧气消耗，提高生产安全系数等都将产生十分重要的影响。若引流砂性能不良，则会引起钢包自动开浇率不高，烧氧过度，甚至造成连铸工艺中断的问题。因此，准确测定铬质引流砂中的各化学元素含量，选择物化性能参数合理的引流砂成为提高钢包自动开浇率，改善产品质量，促进企业降本增效的关键因素。在铬质引流砂化学成分的测定方法中，传统的湿式化学法仍占有较大比重，但由于大部分铬质引流砂酸溶性不佳，试样处理较繁琐，大多需要分离干扰元素，不利于分析准确性及分析速度的提高。因此，有必要研发一种灵敏可靠，快速稳定的铬质引流砂中多组分同步检测方法，以适应快速、高效的现代化工业生产的迫切需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的目的是这样实现的，包括标样配制、样品制备、工作曲线绘制及样品检测工序，具体包括:A、标样配制:标样由重铬酸盐、硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合制成，使配制的标样中各组分含量覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；B、样品制备:标样及待测试样在相同的条件下进行熔融制样，将待测试样粉碎，分别称取6.0OOOg四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模齐U，混合均匀后置于钼金坩埚中，用熔融机加热，在1140?116(TC下熔融18?22min，使熔融物混匀并排气，冷却成型后，得到标准片或测试片，置于干燥器中备用；C、工作曲线绘制:采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，根据标样的已知含量和测量强度，建立分析工作曲线，并进行基体效应的校正；所述分析条件如下表所示:【权利要求】1.，其特征在于包括标样配制、样品制备、工作曲线绘制及样品检测工序，具体包括:A、标样配制:标样由重铬酸盐与硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合制成，使配制的标样中各组分含量覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；B、样品制备:标样及待测试样在相同的条件下进行熔融制样，将待测试样粉碎，分别称取6.0OOOg四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂，混合均匀后置于钼金坩埚中，用熔融机加热，在114(T116(TC下熔融18~22min，使熔融物混匀并排气，冷却成型后，得到标准片或测试片，置于干燥器中备用；C、工作曲线绘制:采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，根据标样的已知含量和测量强度，建立分析工作曲线，并进行基体效应的校正；所述分析条件如下表所示: 2.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤A中所述标样的各标样成分国家编号分别为:硅石YSBC2876-95、粘土砖415、镁铝砖423、钒钛磁铁尾矿 GBW07227、钒渣 YSBC1988-86、钢渣 GBW01707。3.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于所述步骤A是将重铬酸盐与硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合，按不同比例配制5个以上不同浓度的标样。4.如权利要求3所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤A中所述配制的标样中各组分的含量范围如下表所示: 5.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤B中所述熔融制样前还包括将待测试样粉碎，过300~400目筛。6.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤Β中所述混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67:33。7.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤Β中所述脱模剂为碘化铵或溴化铵中的一种。8.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于所述步骤Β是分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂，0.1500g标样或待测试样及0.0200g碘化铵，混合均匀后置于钼金坩埚中，用熔融机加热，在1150°C下熔融20min，使熔融物混匀并排气。9.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于步骤C中所述基体效应的校正按下列公式进行: 【文档编号】G01N23/223GK103674983SQ201310680460【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月14日 优先权日:2013年12月14日 【专利技术者】李文生, 许涯平, 王磊, 郑玲, 高丽萍 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法，其特征在于包括标样配制、样品制备、工作曲线绘制及样品检测工序，具体包括：A、标样配制：标样由重铬酸盐与硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合制成，使配制的标样中各组分含量覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；B、样品制备：标样及待测试样在相同的条件下进行熔融制样，将待测试样粉碎，分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂，混合均匀后置于铂金坩埚中，用熔融机加热，在1140~1160℃下熔融18~22min，使熔融物混匀并排气，冷却成型后，得到标准片或测试片，置于干燥器中备用；C、工作曲线绘制：采用X‑射线荧光光谱仪对标准片进行分析，根据标样的已知含量和测量强度，建立分析工作曲线，并进行基体效应的校正；所述分析条件如下表所示：D、样品检测：采用X‑射线荧光光谱仪对测试片进行分析，结合步骤C得到的分析工作曲线，即可得到铬质引流砂中各组分含量的检测结果，所述分析条件同步骤C。405448dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李文生，许涯平，王磊，郑玲，高丽萍，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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