一种采用大流量气体的钨合金烧结工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种采用大流量气体的钨合金材料的烧结方法。该方法主要适用于采用间接加热烧结法大批量生产钨合金坯时的烧结过程，本发明专利技术的工艺特点是采用在烧结时通入大流量气体的方法，真正实现了钨合金坯的大批量烧结，单炉装炉量达到300kg以上，烧结后的钨合金坯密度高，组织和性能均匀一致，烧结成本低，后续压延加工成材率高，极大地降低了生产成本，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种采用大流量气体的钨合金烧结工艺
本专利技术涉及稀有金属粉末冶金领域，具体地，本专利技术涉及一种采用大流量气体烧结钨合金坯的方法。
技术介绍
钨合金由于具有高熔点、高抗蠕变性能、高弹性模量、很高的高温强度等特点，广泛应用于宇航、军工、电子、电力、冶金、医疗设备等各个领域。特别地，钨合金由于具有高密度、高熔点，以及较高的高温强度和硬度，使其在军工领域获得了广泛应用。例如，在兵器工业中，钨合金用于制作动能穿甲弹、装甲和炮弹、手榴弹、钨合金子弹、弹片头、导弹飞机的平衡弹球、穿甲弹测量核心、火箭配件。在宇航工业中，钨合金用于制作离子火箭发动机的离子环，固体火箭发动机的进口套管、出口套管、喉管套管、喷气叶片和定位环、热燃气反射器和燃气舵等。在原子能工业中，可制作包套材料和耐高温部件等。随着科学技术的发展，对于钨合金提出了日益严格的要求。钨合金中最常用的合金种类是指掺杂Si、Al、K、镧、铈、钇、锆、铼、钍等的二元合金以及它们的多元合金条坯，它们是制作灯丝、氩弧焊、等离子体焊接、切割、高温炉部件和高强度气体放电灯部件、热电偶的关键材料，这些钨合金也用于军工用途，如制作飞机、坦克的耐震灯丝，雷达磁控管以及用于焊接等。现有技术中，掺杂Si、Al、K、镧、铈、钇、锆、铼、钍的二元钨合金以及它们的多元合金条均已生产和应用。钨合金坯生产的工艺流程主要为：钨合金粉→成型→烧结。其中，烧结是钨合金坯生产的关键工序，该工序一般可以分为抽空（或送氢吹炉）、升温、保温、冷却四个阶段。严格来讲，其中的升温和保温也简称烧结，然而，通常工业所说的钨合金坯的烧结法、烧结工艺或烧结过程包括这四个阶段。目前，钨合金烧结的方法主要有直接烧结法和间接烧结法。直接烧结法即垂熔烧结。垂熔烧结法用于规格较小的棒坯生产，适合小批量生产。为了降低成本，提高质量，有人尝试了间接烧结法，即使用中频感应烧结和电阻烧结，但均不成功。因此，现有技术仍普遍采用垂熔烧结法生产钨合金。中频感应烧结和电阻烧结采用的烧结温度低于垂熔烧结，由于升温速度慢，温度场均匀，所以可以提高烧结制品的组织和性能，具有生产批量大、成材率高、能耗小、经济效益高的优点，因此，使用中频感应加热法生产钨合金是未来发展的方向。中频感应烧结法在钼及钼合金的生产中已经得到较好的应用，在纯钨的生产中也获得应用。一些厂家尝试了使用中频炉烧结钨合金坯，但仅通入常规流量（即小于3m3/小时的流量）的氢气。虽然花费了大量精力，但仍停留在小批量烧结的阶段。目前，没有见到采用中频炉烧结100kg以上钨合金坯的报告。例如，专利号95101208.8披露了一种钨合金条的烧结工艺，该工艺虽然尝试采用中频感应烧结法代替垂熔烧结法生产钨合金坯，但仍采用常规流量。实际上该专利工艺公开已有十七年，所有钨合金厂家仍然没有一家实现中频烧结对垂熔烧结的替代。尽管许多厂家都进行了实验，但都以失败而告终。事实是，利用该专利工艺进行钨合金中频炉烧结时，如果按常规中频炉装炉量（300kg左右）装炉，将导致整炉料烧结后钨合金坯密度太低，无法进行后续进一步加工，最终造成全部报废。由于小批量烧结不能体现出中频炉的成本优势，目前钨合金坯的烧结仍是垂熔烧结占据统治地位。中频炉或电阻加热炉取代垂熔炉烧结纯钨坯早就在实际生产中大量应用，而且节电、节气效果非常明显。但是，中频炉或电阻加热炉取代垂熔炉烧结钨合金坯却不是照搬纯钨坯的烧结工艺那么简单。实际上，很多厂家尝试了照搬纯钨坯的烧结工艺来烧结钨合金坯，但都以失败告终。可见，本领域长期以来存在着对于大批量烧结钨合金坯的需求，然而仍未提出有效的技术方案来解决这一长期渴望解决但尚未解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的正是为了解决钨合金坯在间接烧结生产时存在的问题。出于简明的目的，将掺杂有选自Si、Al和K中一种或多种的钨合金称为掺杂钨，例如，将含有铈的钨合金称为铈钨，将含有镧的钨合金称为镧钨。应当理解，含有锆的钨合金可称为锆钨，以此类推。为本申请的目的，定义名义累计用气量为：从装炉到出炉，通过进气口累计通入的气体量。还定义实际累计用气量为：从装炉到出炉过程中实际消耗的气体量。本文中所使用气体的“常规流量”是指≤3m3/小时的流量。自然地，超常规流量则是指>3m3/小时的流量。本文中所说的“室温”是指通常的环境温度，例如0-40℃，例如10-30℃，特别是20-25℃。本文中所用的气体选自氢气、氮气、氩气、氖气、氩气及其混合物，其具有保护和/或还原作用。对于本申请优选的气体包含大于50%的氢气，优选大于60%的氢气，更优选大于70%的氢气，更优选大于80%的氢气，更优选大于90%的氢气，更优选大于95%的氢气，更优选基本由氢气组成。通常，在烧结前，将钨合金粉末成型为条状或棒状或类似形状的坯材形式。在本申请中，“钨合金坯”，“钨合金条”，“钨合金坯条”、“烧结坯”、“钨合金坯材”以及“钨合金条材”可以交互使用。本专利技术的目的是提供一种新的钨合金的烧结工艺，解决在中频炉或电阻炉中不能进行大批量烧结的技术难题。因而，提供一种进行钨合金烧结的方法，其特征在于，将钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在从室温到2300℃或2500℃，优选从1200℃-2300℃，优选1400℃-1800℃的温度范围加热过程中，70%以上的时间内，优选该过程中80%以上的时间内，更优选该过程中90%以上的时间内，更优选该过程中95%以上的时间内，更优选该过程中100%的时间内，在烧结炉中通入流量为10－200m3/小时，优选为20－80m3/小时，更优选为30－60m3/小时的气体，其中所述气体选自氢气、氮气、氩气、氖气、氦气及其混合物。在一个优选的实施方案中，该烧结方法还包括在停止加热后，增大气体流量例如增大至20－200m3/小时，优选为30-80m3/小时，更优选为40-60m3/小时，直至出炉。在一个更优选的实施方案中，该烧结方法包括从钨合金坯装入烧结炉中之后到出炉前的全部过程中，在烧结炉中通入流量为10－200m3/小时，优选为20－80m3/小时，更优选为30－60m3/小时的气体。由于钨合金在1200-2300℃，特别地是在1400-1800℃温度范围，是杂质产生和挥发最多的阶段，因此可以理解，在此阶段采用超常规流量气体对钨合金的排杂是很重要的。在实际控制时，为了方便操作，也可以将通入超常规流量气体的温度范围一直延伸到最高温度保温结束（例如2300℃,例如2500℃），还可以一直延伸到冷却结束，这样还可以缩短冷却时间，进而缩短生产周期。应理解，只要将气体流量控制在所要求的范围内即可，在操作中，可以控制气体流量恒定在所要求的范围内的某一值，也可以控制气体流量在所要求的范围内变化。在烧结过程中，也可以采用逐步升温的方法，例如升温到1200℃保温1小时，然后升温到1500℃保温1小时，然后升温到1800℃再保温1小时，以此类推。其它类似这样的方式在本领域中是公知的，也是本专利技术可以采用的，都不超出本专利技术的范围。在烧结过程中达到的最高温度可以是2300℃－2500℃内的任何温度，例如2350℃，2400℃。然而，仍可以在此基础上进行调整。对本专利技术的烧结过程中的最高温度不进行任何限制。在该方面的一个优选实施方案中，气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨合金坯的烧结方法，其特征在于，将钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从室温升到2300℃或2500℃，优选从1200℃升温到2300℃，更优选从1400℃变化到1800℃过程中70%以上的时间内，优选该过程中80%以上的时间内，更优选该过程中90%以上的时间内，更优选该过程中95%以上的时间内，更优选该过程中100%的时间内,通入流量为10－200m3/小时，优选为20－80m3/小时，更优选为30－60m3/小时的气体，其中所述气体选自氢气、氮气、氩气、氖气、氦气及其混合物。

【技术特征摘要】
2012.08.31 CN 201210319070.41.一种在中频炉或电阻炉中烧结钨合金坯的方法，其特征在于，将50Kg以上的钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从室温升温到2300℃过程中70％以上的时间内，通入流量为10-200m3/小时的气体，其中所述气体为氢气，或者所述气体为氢气与选自氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种的混合物。2.一种在中频炉或电阻炉中烧结钨合金坯的方法，其特征在于，将50Kg以上的钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从室温升温到2500℃过程中70％以上的时间内，通入流量10-200m3/小时的气体，其中所述气体为氢气，或者所述气体为氢气与选自氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种的混合物。3.一种在中频炉或电阻炉中烧结钨合金坯的方法，其特征在于，将50Kg以上的钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从1200℃升温到2300℃过程70％以上的时间内，通入流量10-200m3/小时的气体，其中所述气体为氢气，或者所述气体为氢气与选自氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种的混合物。4.一种在中频炉或电阻炉中烧结钨合金坯的，其特征在于，将50Kg以上的钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从1200℃升温到1800℃过程70％以上的时间内，通入流量10-200m3/小时的气体，其中所述气体为氢气，或者所述气体为氢气与选自氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种的混合物。5.一种在中频炉或电阻炉中烧结钨合金坯的，其特征在于，将50Kg以上的钨合金坯装入烧结炉中之后，该方法包括：在温度从1400℃升温到1800℃过程中70％以上的时间内，通入流量10-200m3/小时的气体，其中所述气体为氢气，或者所述气体为氢气与选自氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种的混合物。6.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中在升温过程的80％以上的时间内通入流量10-200m3/小时的气体。7.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中在升温过程的90％以上的时间内通入流量10-200m3/小时的气体。8.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中在升温过程的95％的时间内通入流量10-200m3/小时的气体。9.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中在升温过程的100％的时间内通入流量10-200m3/小时的气体。10.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中通入流量为20-80m3/小时的气体。11.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，其中通入流量为30-60m3/小时的气体。12.权利要求1-5的任一项所述的烧结方法，还包括在停止加热后，增...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏国平，苏国军，张喜堂，吴孟海，王二伟，
申请(专利权)人：北京天龙钨钼科技有限公司，天龙钨钼天津有限公司，宝鸡京龙钨钼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：