一种氮化锰产品的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化锰产品的生产方法，所述物料升温阶段或/和最高温反应阶段结束后的降温过程均分为两个阶段。进一步具体地，具有以下任意一点或多点的结合：1）物料升温分为两个阶段：初始升温阶段和持续加热的阶段；2）初始升温阶段在体系达到650℃～700℃时，就通入氮气；3）最高温反应阶段结束后的降温过程分为两个阶段，温度高于650℃时的降温速率为1～3℃/min，氮气压力保持在0.4MPa～1.0MPa，温度降至650℃以下后，降温速率为3℃/min～10℃/min，并关闭氮气阀门。通过该工艺生产的氮化锰产品的氮含量在8%～12%之间，且单批产品氮含量波动小于±0.5%。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化猛产品的生产方法
本专利技术涉及一种氮化锰合金的冶炼工艺，具体属于铁合金冶金工程的
。
技术介绍
众所周知:“无锰不成钢”。钢铁工业对锰的需求量占到锰产量的909^95%。锰是炼钢过程中重要的脱氧剂、脱硫剂以及合金化元素。锰能强化铁素体和细化珠光体，故能提高钢的强度和淬透性，因而可作为钢的合金元素。锰主要以铁合金的方式在冶炼过程中加入钢液。近些年来，氮的作用也越来越受到人们的重视。比如:1、在多组分不锈钢中，氮可以部分替代镍的作用形成稳定的奥氏体组织，改善钢的宏观组织，并与合金元素形成氮化物，从而提高钢的强度、硬度、抗腐性和焊接性能；2、在新材料高氮钢中，随着氮含量的增加，钢的屈服强度增加，加工硬化也显著增加，高氮钢的力学及腐蚀性能远优于无氮钢。由于氮气直接加入钢水非常困难，而氮化锰产品能够同时往钢水中加入锰元素和氮元素，因此氮化锰产品越来越受到铁合金行业的重视。目前国内氮化锰的生产工艺主要采用真空电热炉批量加工的方式。例如CN102080169A、CN101082088A、CN1799991A、CN1803585A 等公布了的氮化锰系合金的制备方法，其共同的特点是:采用真空氮化炉，无内胆框式批量装入，控制过程中的温度、压力等参数来获得氮化锰产品。这些方法的一个共同点是:大批量装料，长时间反应及冷却。这种方法的缺点是:1、因为金属锰的氮化全程采用电加热，所以能耗很高；2、由于在真空炉里有保温层及耐火材料，导致炉内装料率低，设备庞大，氮气压力提高困难；3、冷却时由于无法打开炉门(防止锰高温氧化)，所以冷却时间长，效率低；4、炉体每次必须经过冷却才能再次装料，导致炉体升温 能量浪费。根据Mn-N相图，氮在高温(相中的溶解度是随着温度的降低而升高的，反之温度升高而氮含量降低。另外根据Mn-N反应动力学理论，温度的升高可以加快Mn-N体系的反应速度。因此上述有些专利认为一旦到达最高反应温度就是反应结束的标志，甚至有的在800°C就切断了氮气源，从而造成由于冷却过程中没有充分的时间吸收氮，所以氮含量不高。一般这些工艺能够达到的氮含量均低于7%。同样由于没有充分的反应时间，导致反应容器内不同位置的金属锰氮含量也不同，一般波动范围为49T7%。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中的不足，本专利技术目的在于提供一种生产效率高、氮含量高、工艺可靠性高、能耗低的氮化锰产品的新方法。为达到上述现有技术存在的问题，本专利技术所述的，其特征在于，所述物料升温阶段或/和最高温反应阶段结束后的降温过程均分为两个阶段。进一步地，所述氮化锰产品的生产方法，其特征在于，具有以下任意一点或多点的结合:1)物料升温分为两个阶段，初始升温阶段和持续加热阶段:初始升温阶段采用的方式为:将金属锰原料作为待反应的物料装入反应罐中，并密闭反应罐，把反应罐装入常压天然气加热炉，控制炉温1000±10°c ;当物料温度达到800°C、oo°c时，开始持续加热阶段，持续加热阶段的方式为:把反应罐从天然气炉取出并装入压力电热炉并密封固定，持续加热到 950 0C ~1000。。； 2)初始升温阶段在物料达到650°C~700°C时，就通入氮气； 3)最高温反应阶段结束后的降温过程分为两个阶段，温度高于650°C时的降温速率为1~3°C /min，氮气压力保持在0.4MPa~1.0MPa，温度降至650°C以下后，降温速率为3°C /min~10°C /min,并关闭氮气阀门。通过大功率升温采用廉价的天然气，而小功率保温采用电，并且物料一达到氮化初始温度就通入氮气，利用氮化反应热帮助体系升温，节约了能量；同时这种两段式升温也使得批量连续生产得以实现。所述，具体包括如下步骤: 1)将金属锰原料装入反应罐中，并密闭反应罐，同时对反应罐抽真空至绝对压力50Pa~100Pa。这一步的特点是:金属锰原料可以直接装入密闭反应罐中，不需要额外的托盘和框架； 2)通过初始升温阶段的方式使反应罐内的物料温度升至650°C~70(TC，通入氮气，并保持反应罐内压力范围为0.01MPa^0.03MPa。在金属锰原料达到氮化反应起始温度时(6500C IO(TC)就通入氮气，充分利用氮化反应热提高体系温度，节约能源和缩短加热时间，提高生产效率。选择低压可以避免损坏密闭反应罐，延长其使用寿命； 3)当反应罐内的物料温度达到800°C、00°C时，采用持续加热阶段的方式持续加热至9500C~1000°C，同时让压力电热炉内压力和反应罐的压力相同，并控制在0.4MPa^l.0MPa。较高的物料温度和较高的氮气压力条件促进氮化反应快速进行，从而提高生产效率。4)在反应罐内物料温度达到950°C~1000°C，氮气压力为0.4MPa~1.0MPa时，且通入反应罐的氮气流量小于峰值流量的1%时，控制温度按照f 3°C /min的降温速率降温，氮气压力仍然保持在0.4MPa^l.0MPa的范围。在稳定的高温压力状态下，当流量下降至峰值流量的1%，说明氮化反应已经基本趋于停止。以此流量值作为判定依据，触发炉加热程序开始按照f3°C /min降温速率降温，经过约2~4hr的降温，氮含量仍然有广2%的增重。这一步让本专利技术的新工艺比传统工艺的氮含量提高了广2%。5)当反应罐内的物料的温度降到650°C时，关闭氮气阀门，释放压力电热炉的压力至常压，并把反应罐取出，装入冷却井进行水雾风冷，控制降温速率在:TC /mirTl(TC /min之间。在氮化反应基本停止的650°C关闭氮气，并让反应罐与压力电热炉分离，使得反应罐在该温度能够很好的进行快速冷却，而不至于损坏容器影响寿命。而在冷却井内以水雾风冷却，相比传统工艺的随炉冷却大大提高了降温速度，从而显著提高了生产效率。6)当反应罐内的物料的温度降低到200°C以下时，泄压打开反应罐。全过程保持正压避免了氧气进入反应罐，提高了工艺的稳定性。7)倒出物料获得氮化锰产品，精整入库。步骤2)中所用的升温方式为把反应罐装入常压天然气加热炉，控制炉温1000±10°C，优势是:1、采用天然气加热，相比于电加热降低了生产成本；2、该天然气炉采用蓄热式或者预热式的方式进行了热能回收，进一步降低了能耗，提高了能源利用率；3、由于反应罐不需要随炉冷却，该天然气炉可以一直保持高温状态，连续加热后续反应罐，所以炉子不需要为自身升降温消耗能量和时间，大大提高了工艺的经济性和效率； 步骤3)中的温度达到800°C、00°C时，持续加热的方式为:把反应罐从天然气炉取出并装入压力电热炉并密封固定，持续加热到950°C~1000°C，优势是:当体系温度达到800°C以上，氮化反应明显增速，体系氮化反应放出的热量明显增加，所需加热功率明显下降，此时只需要较低的保温功率，此时反应罐从大功率的天然气炉转入小功率的电热炉，对应的过程就是大功率升温转入小功率保温，该过程设备利用合理，能源节约。进一步地，步骤I)所述金属锰原料是电解金属锰片、金属锰粉、金属锰球或金属锰块中的任意一种或多种的混合。进一步地，所述的金属锰料，其特征在于:金属锰球是由金属锰片破碎后添加水玻璃压力成型而成。进一步地，所述方法生产的氮化锰产品，其特征在于:氮的质量含量范围为89^1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化锰产品的生产方法，其特征在于，所述物料升温阶段?或/和?最高温反应阶段结束后的降温过程均分为两个阶段。

【技术特征摘要】
1.一种氮化锰产品的生产方法，其特征在于，所述物料升温阶段或/和最高温反应阶段结束后的降温过程均分为两个阶段。2.根据权利要求1所述的氮化锰产品的生产方法，其特征在于，具有以下任意一点或多点的结合: 1)物料升温分为两个阶段，初始升温阶段和持续加热阶段；其中，初始升温阶段采用的方式为:将金属锰原料作为待反应的物料装入反应罐中，并密闭反应罐，把反应罐装入常压天然气加热炉，控制炉温1000±10°c ;当物料温度达到800°C、00°C时，进行持续加热阶段，持续加热阶段的方式为:把反应罐从天然气炉中取出并装入压力电热炉并密封固定，持续加热到9500C~1000。。； 2)初始升温阶段在物料达到650°C~700°C时，通入氮气； 3)最高温反应阶段结束后的降温过程分为两个阶段，温度高于650°C时的降温速率为f 3°C /min，氮气压力保持在0.4MPa~1.0MPa，温度降至650°C以下后，降温速率为3°C /min~10°C /min,并关闭氮气阀门。3.根据权利要求2所述的氮化锰产品的生产方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将金属锰原料装入反应罐中，并密闭反应罐，同时对反应罐抽真空至绝对压力为50Pa~IOOPa； 2)通过初始升温阶段的方式使反应罐内的物料温度升至650°C~70(TC，通入氮气，并保持反应罐内压力范围为0.01MPa~0...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱翔鹰，翟玉春，梅泽锋，梅平，林一飞，
申请(专利权)人：东北大学，江苏江南铁合金有限公司，
类型：发明
国别省市：