一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法技术

本发明专利技术涉及一种一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，属有机化合物的合成技术领域。以双酚A为原料，依次进行化料、加增链剂合成，最终获得羟值为325-330mgKOH/g，双羟丙基双酚A醚的色泽≤30号的双羟丙基双酚A醚，采用本发明专利技术技术方案为一步法合成产物，解决了常规技术中在制备工艺复杂，工艺步骤多，能耗大，综合成本高，产品质量差等问题，所得产品分布合理，产品色泽浅，副产物丙烯醇类物质含量低。

【技术实现步骤摘要】
一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法
本专利技术涉及一种一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，属有机化合物的合成
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技术介绍
双羟丙基双酚A醚是白色固体，能应用于被称为具有5E特点UV涂料，5E分别为1.Efficient (高效)，2.Enabling (适应性广)，3.Economical (经济)，4.Energy Saving (节能),5.Environmental Friendly (环境友好)，被誉为面向二i 世纪的绿色工业新技术。与丙烯酸或甲基丙烯酸反应用作UV涂料的功能性稀释剂，它不仅具有溶解和稀释低聚物、调节体系粘度的作用，还可以参与光敏聚合，影响涂料的光固化速度和固化膜的各种性能，如硬度、耐磨性、附着力、柔韧性等物理、机械性能。同时双羟丙基双酚A醚还可以用于玻璃纤维行业，与酸，酸酐、多元醇，通过烘干缩聚而起到粘合作用，用作粘合剂。与二元酸缩合合成各种树脂:由二元醇、二元酸酯化形成的树脂的性能直接取决于醇、酸的分子结构，而二元醇的分子结构显得尤为重要。工业上用得较多的二元醇是乙二醇，但乙二醇分子结构简单，合成的树脂结构也较单一；而双羟丙基双酹A由于其分子中含有芳环，很好地改善了合成树脂的结构与性能。Hirakouchi等人发现，双羟丙基双酚A醚与芳香族二元羧酸缩合后合成的弹性树脂广泛用于机械、建筑、汽车制造等领域，可隔绝噪音， 减少有害震动。与不饱和酸的酯化物作为合成树脂单体:双羟丙基双酚A与丙烯酸、甲基丙烯酸等不饱和酸酯化，可制成多种功能性高分子聚合单体。其中，双羟丙基双酚A醚的双甲基丙烯酸酯的聚合物因具有良好的折射率、透光性，适中的固化温度和固化时间，因此可作为光纤的包层材料；它还可以做成光敏材料，用于制造光学元件；它还是制备厌氧胶的主要单体，合成的厌氧胶在隔绝空气的情况下，于室温时能快速固化，无溶剂，无毒，耐热，耐酸碱和药片腐蚀耐振动、冲击，广泛用作机械、汽车、电气、飞机等装配工序上的粘合剂；它还可制成可固化液体树脂组合物，作为打底涂料、二次涂料、光学纤维的条带基体材料；另外，由于它的生物相容性较好，还可用作传统的牙科修补釉质胶粘剂。作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂:双羟丙基双酚A醚按一定比例键合到高分子聚合物链中，可使聚合物具有更好的强度、弹性、粘合力和加工性。例如，双羟丙基双酚A醚以不同的摩尔比与对苯二酸聚合，双酚A基团插入到聚酯链中，可降低聚丁烯对苯二酸酯的结晶速率，使聚合物具有良好的机械性能，电学性能和物理化学性能，制成的工程塑料广泛用于汽车制造、电气电子领域。现国内双羟丙基双酚A的还处在研究阶段，如专利201210003017.3 (申请号)，专利技术了一种双酚A环氧乙烷加成物，采用三烷基胺做催化剂，以醚类作溶剂在温度80-150°C下合成双酚A成物的制备方法。江南大学陈超的硕士论文“窄分布双酚A聚氧丙烯醚的合成”研究了一种双酚A聚氧丙烯醚的合成方法，先采用K0H、Na0H和以环己烷为溶剂及带水剂把双酚A全合成为双酚A钾盐或钠盐，再以双酚A钾盐或钠盐为原料，在150-160°C下加入环氧丙烷反应，反应完毕后，采用硫酸，加入乙酸乙酯再用水洗5次，最后蒸出乙酸乙酯得到成品。其中专利“201210003017.3 (申请号)”的方法不适用于双酚A丙氧基化合成，因为:首先，催化剂三烷基胺催化活性低，而环氧丙烷比环氧乙烷的反应活性弱，所需的催化剂量多，反应周期过长，环氧丙烷易发生异构化成丙烯醇或其他副产物；其次，反应所要求的温度过高，环氧丙烷也易发生异构化反应成副产物，产品丙烯醇类物质含量都在0.1%以上。而硕士论文“窄分布双酚A聚氧丙烯醚的合成”的方法，合成出的产品分布宽，约双羟丙基双酚A含量为70-80%，且在150-160°C、高浓度碱存在下，环氧丙烷易发生异构化反应成副产物，使得副产物含量高，产品丙烯醇类物质含量都在0.1%以上，质量差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种制备工艺简单，易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定的一步法双羟丙基双酚A醚的合成方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下:一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，以双酚A为原料进行合成，具体步骤如下:( 1)化料:将双酚A和二茂铁催化剂加入反应釜，抽真空在N2保护下，升温至双酚A完全化成液态；(2)加增链剂，合成:当双酚A完全融化后，加入增链剂，升温至反应温度，在反应压力下进行双羟丙基双酚A醚的合成；(3)取料:待反应釜内压力恒定不再下降时，降温、真空脱气，剩余成品即为双羟丙基双酚A醚。为实现更好地使用效果，上述技术方案的进一步设置如下:所述的增链剂为环氧丙烷。所述的二茂铁催化剂为1，1’ -双(二苯基膦)二茂铁(CAS:12150-46_8)。所述的化料过程中，化料温度为158_170°C。所述的合成过程中，反应温度为160_180°C，反应压力为-0.04-0.5MPa。所述的双酚A、增链剂和催化剂的摩尔比为:1:1.8-3.0:0.0001245-0.00062。所述的步骤(3)中，温度降至100°C，真空抽气20分钟。一种采用上述方法合成的双羟丙基双酚A醚，其特征在于:所述的双羟丙基双酚A醚的羟值为325-330mgK0H/g，双羟丙基双酚A醚的色泽≤30号(Pt_Co单位)。本专利技术的原理反应式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，其特征在于，以双酚A为原料进行合成，具体步骤如下，（1）化料：将双酚A和二茂铁催化剂加入反应釜，抽真空在N2保护下，升温至双酚A完全化成液态；（2）加增链剂，合成：当双酚A完全融化后，加入增链剂，升温至反应温度，在反应压力下进行双羟丙基双酚A醚的合成；（3）取料：待反应釜内压力恒定不再下降时，降温、真空脱气，剩余成品即为双羟丙基双酚A醚。

【技术特征摘要】
1.一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，其特征在于，以双酚A为原料进行合成，具体步骤如下，(1)化料:将双酚A和二茂铁催化剂加入反应釜，抽真空在N2保护下，升温至双酚A完全化成液态；(2)加增链剂，合成:当双酚A完全融化后，加入增链剂，升温至反应温度，在反应压力下进行双羟丙基双酚A醚的合成； (3)取料:待反应釜内压力恒定不再下降时，降温、真空脱气，剩余成品即为双羟丙基双酚A醚。2.如权利要求1所述的一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，其特征在于:所述的增链剂为环氧丙烷。3.如权利要求2所述的一步法合成双羟丙基双酚A醚的方法，其特征在于:所述的二茂铁催化剂为1，1’ -双(二苯基膦)二茂铁。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：马定连，金一丰，王胜利，张敏，张月江，黄远远，
申请(专利权)人：浙江合诚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：