一种以固体硫酸为催化剂的抗氧剂224的制备方法技术

本发明专利技术属于橡胶助剂技术领域，涉及一种制备高含量抗氧剂224的方法。在催化剂固体硫酸的存在条件下，以苯胺和丙酮为原料进行缩合反应，获得含有2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉单体的反应混合物，混合物经过滤回收固体硫酸继续作为催化剂使用，滤液中分离出未反应的苯胺回收套用。该方法以固体硫酸作为苯胺和丙酮缩合反应的催化剂，具有选择性高、杂质生成量低的特点，避免了液体酸对设备的腐蚀，降低了酸、碱消耗，减少了废水量，减轻了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
—种以固体硫酸为催化剂的抗氧剂224的制备方法
:本专利技术属于橡胶助剂
，具体涉及一种制备高含量抗氧剂224的方法。技术背景:抗氧剂224，化学名称是2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，其性能优良、低毒、不含致癌物质，对热和氧的老化有极佳的防护效果。抗氧剂224对金属的催化氧化有较高的抑制作用，适用于天然橡胶和各种合成橡胶及部分塑料制品，主要用于子午线轮胎及电缆制品，尤其在硫化橡胶制品中不易喷霜，挥发性低，相溶性好，污染程度小。近年来，随着我国汽车和轮胎工业的持续发展，对高含量高品质抗氧剂224的需求量呈现持续增长趋势。抗氧剂224合成工艺路线通常是以苯胺和丙酮为原料，在酸性催化剂的作用下，经缩聚反应而成。缩合反应指苯胺与丙酮脱水缩合生成2，2，4-三甲基-1，2- 二氢化喹啉单体(TMDQ)，聚合反应指TMDQ进一步聚合生成多聚体。反应式为:

【技术保护点】
一种制备抗氧剂224的方法，以苯胺和丙酮为原料，其特征是在固体硫酸催化剂存在下进行缩合反应，按以下步骤进行：(a).将固体硫酸催化剂和苯胺加入到反应釜中，升温至130～150℃，固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10～20％；(b).在130～150℃连续加入丙酮，苯胺与丙酮的摩尔比为1∶1.02～1.10，缩合反应时间为10～15小时；(c).将缩合反应液从反应釜中移出，进行离心分离，固体硫酸滤饼作为催化剂回用；(d).滤液中加质量分数为31％～32％的盐酸进行聚合反应，聚合反应温度控制在90～110℃，聚合反应时间控制在4～6小时，其中盐酸与苯胺的的质量比为0.1～0.2∶1；(e).聚合反应后加入碱溶液进行中和至PH值为7左右，分离除去水相得有机相，进行蒸馏制得成品。

【技术特征摘要】
1.一种制备抗氧剂224的方法，以苯胺和丙酮为原料，其特征是在固体硫酸催化剂存在下进行缩合反应，按以下步骤进行: (a).将固体硫酸催化剂和苯胺加入到反应釜中，升温至130~150°C，固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10~20% ; (b).在130~150°C连续加入丙酮，苯胺与丙酮的摩尔比为1: 1.02~1.10，缩合反应时间为10~15小时； (c).将缩合反应液从反应釜中移出，进行离心分离，固体硫酸滤饼作为催化剂回用； (d).滤液中加质量分数为31%~32%的盐酸进行聚合反应,聚合反应温度控制在90~110°C，聚合反应时间控制在...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉震，张敏，李海存，王颖，赵新远，尹传祥，王金才，田旭，
申请(专利权)人：山东斯递尔化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：