【技术实现步骤摘要】
—种甲维盐中间体的制备方法
[0001 ] 本专利技术涉及一种药物中间体的制备方法，具体涉及一种甲维盐的中间体氧化物的制备方法。
技术介绍
甲维盐，全称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，化学名称:4’_表-甲胺基_4’_脱氧阿维菌素BI苯甲酸盐，是一种杀虫杀螨剂，从发酵产品阿维菌素BI开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效，低毒(制剂近无毒)，低残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素BI比较首先杀虫活性提高了 3个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫的活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量(0.084~2g/ha)下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。现有生产工艺是通过阿维菌素BI与氯甲酸酯类化合物反应生成5位有氯甲酸酯类保护基的阿维菌素BI，然后加入四甲基乙二胺、二甲基亚砜，再滴加二氯磷酸苯酯的二氯甲烷溶液，反应得到4〃-0H被氧化生成4〃位羰基即甲维盐的中间体氧化物4〃-表-4〃-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿维菌素BI。其不足之处在于:(I)反应温度均在_15°C以下，其能耗高；(2)采用的二氯磷酸苯酯价格昂贵，极易被氧化，造成甲维盐的生产成本偏高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了，采用成本更低的固体光气代替成本昂贵的二氯磷酸苯酯，来生产甲维盐的中间体氧化物4-表-4-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿维菌素BI。该方法工艺条件温和，生产成本低，提高了甲维盐的中间体氧化物的含量和收率，为制备高纯度的甲维盐奠定了良好的基础。，所述甲...
【技术保护点】
一种甲维盐中间体的制备方法，所述甲维盐中间体为4"?表?4"?羰基?5?甲酸烯丙酯基?阿维菌素B1，其特征在于：具体步骤如下：（1）将阿维菌素B1和二氯甲烷加入反应器中，搅拌溶解后，降温至?15℃以下，再分别滴加氯甲酸烯丙酯和四甲基乙二胺；（2）步骤（1）滴加完成后，升温至?5℃～?15℃，分别加入二甲基亚砜和四甲基乙二胺，再滴加溶有固体光气的二氯甲烷溶液；（3）步骤（2）滴加完成后，升温至?5℃～5℃进行保温反应；（4）步骤（3）所述保温反应完成后，向反应液中加入碳酸钠水溶液调节pH值，分层取油相，脱溶干燥，即得产品4〞?表?4〞?羰基?5?甲酸烯丙酯基?阿维菌素B1。
【技术特征摘要】
1.一种甲维盐中间体的制备方法，所述甲维盐中间体为4-表-4-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿维菌素BI，其特征在于:具体步骤如下: (1)将阿维菌素BI和二氯甲烷加入反应器中，搅拌溶解后，降温至_15°C以下，再分别滴加氯甲酸烯丙酯和四甲基乙二胺； (2)步骤(1)滴加完成后，升温至_5°C~-15°C，分别加入二甲基亚砜和四甲基乙二胺，再滴加溶有固体光气的二氯甲烷溶液； (3)步骤(2)滴加完成后，升温至-5V~5°C进行保温反应； (4)步骤(3)所述保温反应完成后，向反应液中加入碳酸钠水溶液调节pH值，分层取油相，脱溶干燥，即得产品4-表-4-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿维菌素BI。2.根据权利要求1所述的甲维盐中间体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述阿维菌素BI与二氯甲烷的重量比1:5-7。3.根据权利要求1所述的甲维盐中间体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：张林芳，苑敬林，韦能春，王宗，曹同波，王成，褚彬彬，王鹏，
申请(专利权)人：京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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