一种精喹禾灵及其中间体4‑（6‑氯‑2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种精喹禾灵的合成方法，其特点在于首先对苯二酚与氢氧化钠反应制备对苯二酚的钠盐，再与2,6‑二氯喹喔啉反应，得到4‑（6‑氯‑2喹喔啉氧基）苯酚，继而与对甲苯磺酸乳酸乙酯反应得到精喹禾灵。该合成工艺对原工艺进行优化，优势在于在有机溶剂中进行反应及后处理，减小反应体系的碱性，避免了水相反应碱性过强容易生成杂质的弊端，减少了原料2,6‑二氯喹喔啉的水解，使4‑（6‑氯‑2喹喔啉氧基）苯酚的含量到98%以上，收率达到92%以上，后续合成反应收率达到90%以上。

A kind of quizalofop-p-ethyl and intermediate 4 (6 chlorine 2 quinoxaline oxy) phenol synthesis method

【技术实现步骤摘要】
一种精喹禾灵及其中间体4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种精喹禾灵及其中间体4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法。
技术介绍
精喹禾灵是日本日产化学工业公司开发的芽后选择性除草剂，对一年和多年生禾本科杂草表现出强劲的枯杀效力，对阔叶作物安全，可广泛用于棉花、油菜、花生、大豆及多种阔叶蔬菜等作物的禾本科杂草的防除，因此具有广阔的原药合成和制剂加工前景。目前关于精喹禾灵的合成路线有两条，一条是以2,6-二氯喹喔啉为原料，发生方程式1所示的反应，直接或再进行酯化反应得到精喹禾灵，另一条路线是制备4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚，与对甲苯磺酸乳酸乙酯反应得到精喹禾灵，如方程式2。方程式1R=H或者ethyl。方程式2对比现有的两种方法，前一种方法在进行Willamson缩合过程中容易发生酯键的断裂，后续进行酯化反应由酸制备精喹禾灵的过程收率低。后者进行反应直接得到产品，步骤简单，过程易于控制，较前者有较大优势，且便于实现工业化。而方程式2中的中间体4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚对合成精喹禾灵品质的影响至关重要。截止目前，现有技术中主本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑（6‑氯‑2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法，其特征在于，在氮气保护下加入对苯二酚和氢氧化钠，加甲苯溶解后升温至65‑95℃下反应生成对苯二酚的钠盐，升温至99‑105℃，将对苯二酚的钠盐滴加至2,6‑二氯喹喔啉的甲苯溶液中，保温反应，取样检测，到2,6‑二氯喹喔啉含量低于0.5%时，将混合液降至室温后抽滤，用热水洗去滤饼上反应生成的盐，即得到4‑（6‑氯‑2喹喔啉氧基）苯酚。

【技术特征摘要】
1.一种4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法，其特征在于，在氮气保护下加入对苯二酚和氢氧化钠，加甲苯溶解后升温至65-95℃下反应生成对苯二酚的钠盐，升温至99-105℃，将对苯二酚的钠盐滴加至2,6-二氯喹喔啉的甲苯溶液中，保温反应，取样检测，到2,6-二氯喹喔啉含量低于0.5%时，将混合液降至室温后抽滤，用热水洗去滤饼上反应生成的盐，即得到4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚。2.如权利要求1所述的一种4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法，其特征在于：反应物料2,6-二氯喹喔啉、对苯二酚、氢氧化钠的摩尔比为2,6-二氯喹喔啉：对苯二酚：氢氧化钠为1：1.05-1.3：1.05-1.15。3.如权利要求1或2所述的一种4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法，其特征在于：所述的溶解对苯二酚和氢氧化钠的甲苯用量为对苯二酚重量的5.0-8.0倍。4.如权利要求1或2所述的一种4-（6-氯-2喹喔啉氧基）苯酚的合成方法，其特征在于：2,6-二氯喹喔啉的甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩亚晓，戴荣华，成道泉，韦能春，王建刚，
申请(专利权)人：京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37