橡胶中防焦剂CTP的测定方法技术

技术编号:9666319 阅读:125 留言:0更新日期:2014-02-14 02:52
本发明专利技术提供一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎萃取,制备样品抽提液;2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测样品抽提液的质谱,其中检测质谱的条件为:EI离子源,测试总离子流图,提取碎片离子,将质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图比较,若未检测到,则橡胶样品中无CTP;若检测到邻苯二甲酰亚胺,则有CTP,然后定量测定。本发明专利技术提出的方法用GC-MS法鉴定防焦剂CTP,以邻苯二甲酰亚胺来判断,不受复杂基质的影响,灵敏度和准确性都很高,检测限为0.2mg/kg。使用内标法进行定量,提高了测定的精确度。

【技术实现步骤摘要】
橡胶中防焦剂CTP的测定方法
本专利技术属于橡胶及橡胶配方分析领域,具体涉及硫化胶和混炼胶中防焦剂CTP的定性分析,及未经使用的硫化胶和混炼胶中防焦剂CTP的定量分析方法。
技术介绍
橡胶胶料在储存和加工过程中因受热而发生的早期硫化现象叫做焦烧,焦烧会使胶料失去流动性和再加工的能力,影响各种橡胶制品的生产工艺,目前解决这一问题的主要最简单方法是配用防焦剂。防焦剂CTP全称N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺,是一种初期硫化抑制剂,具有延迟初始硫化时间的功能,适用于噻唑类、胍类、秋兰姆类、次磺酰胺类等多种促进剂体系,其中对次磺酰胺促进剂的防焦最为有效,广泛应用于橡胶胶料中,少量添加可显著提高加工安全性,有助于加快橡胶制品的某些加工过程,节省原料和能源(防焦剂CTP对胶料性能的影响,智放等,《橡胶工业》2004年第51卷:32-34)。并可提高胶料的贮藏稳定性,防止存放时发生自然硫化,橡胶中防焦剂CTP的用量一般在0.1~0.5质量份之间(以橡胶中聚合物含量100质量份计)。在橡胶配方剖析中鉴定是否使用了防焦剂CTP、以及防焦剂CTP的用量,可为研发人员防止焦烧发生提供信息,并改进配方,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,其特征在于,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎抽提萃取,用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为溶剂制备样品抽提液;2)使用气相色谱?质谱联用仪,检测所述样品抽提液的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=74?78、100?105、145?150的碎片离子,将提取物质的质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较,若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中无防焦剂CTP;若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡...

【技术特征摘要】
1.一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,其特征在于,包括步骤: 1)将橡胶样品剪碎抽提萃取,用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为溶剂制备样品抽提液; 2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测所述样品抽提液的质谱,其中,检测质谱的条件为=EI离子源,电离电压70eV,源温200?300°C,扫描范围m/z为50?650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子,将提取物质的质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较,若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中无防焦剂CTP ;若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中有防焦剂CTP。2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述的橡胶样品选自混炼胶或硫化胶,所述混炼胶或硫化胶的母体是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、齒化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶中的一种或其复合物。3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,若检测橡胶样品中有防焦剂CTP,进行步骤3)定量检测:使用气相色谱-质谱联用法,通过与邻苯二甲酰亚胺标准溶液对比,定量测定防焦剂CTP的含量; 其中,检测质谱的条件为EI离子源,电离电压70eV,源温200?300°C,选择离子监测模式下扫描,监测离子的m/z和定性检测的相同,测试橡胶样品及邻苯二甲酰亚胺标准溶液的选择离子流图。4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液使用气相色谱-质谱联用...

【专利技术属性】
技术研发人员:高剑琴王璨王文芳李红伟刘慧娜阮振刚董栋
申请(专利权)人:北京彤程创展科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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