【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备N-环己基硫代酞酰亚胺的方法。简称橡胶防焦剂(C.T.P)。目前有若干生产防焦剂的方法,例如美国专利US4,377,700中描述了以酞酰亚胺和环己基硫代次磺酰氯为原料,在碱金属或碱土金属氢氧化物水溶液存在下,制备N-环己基硫代酞酰亚胺的方法。该方法以水作为溶剂或反应介质,加入乳化剂、戊烷,以利反应。其中碱作为反应中盐酸的接受体。该方法以一定的产率制备产品,但溶剂体系成份较多,产品分离后须用溶剂洗,才能保证纯度。根据Chemical Abstracts VO198107158h记载的方法,用二环己基二硫化物和酞酰亚胺钾为原料,在CCl4溶液中和Cl反应制备产品。另外,目前国内使用的方法亦采用二环己基二硫化物和酞酰亚胺钠盐,在甲苯溶液中进行氯化、缩和反应制备产品。在上述的两种方法中,由于反应产物C.T.P熔解在CCl4或甲苯溶液中,所以产品的分离较困难,需进一步进行浓缩、析出,并用汽油沉淀才能得到产品。特别是国内使用的方法,生产周期长,工艺复杂,所用设备多,生产效率低,收率在50%左右。本专利技术的目的通过改变反应过程的溶剂体系得到一种用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备防焦剂的简化的工艺方法,进而提高生产效率和产率。本专利技术的要点将二环己基二硫化物和氯气在C4~C10的直链和/或侧基是C1~C2的支链烷烃混合溶剂体系中进行氯化反应,反应温度5℃-20℃,得到环己基次磺酰氯。反应式如下 然后加入酞酰亚胺盐,在0℃-10℃温度下进行缩合反应,得到N-环己基硫代酞酰亚胺。由于产物C.T.P不溶于烷烃类混合溶 ...
【技术保护点】
一种用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐为原料制备N-环己基硫代酞酰亚胺的方法,其特征在于:将二环己基二硫化物和氯气在C↓[4]~C↓[10]的直链和/或侧基是C↓[1]~C↓[2]的支链烷烃类混合溶剂中进行氯化反应,反应温度5℃-20℃,然后在同一溶剂体系中加入酞酰亚胺盐进行缩合反应,反应温度0℃-10℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:姜修国,李振威,孙焕亮,孙华国,
申请(专利权)人:招远县有机助剂厂,
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]
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