一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种硫化橡胶配方中防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)用量的红外光谱分析方法，所述方法利用内标物质与邻苯二甲酰亚胺的特征红外吸收谱峰及质量比之间的相互关系，计算硫化橡胶中邻苯二甲酰亚胺的含量，进而求得硫化橡胶中防焦剂CTP含量。根据本发明专利技术的方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法
本专利技术属于橡胶工业领域，具体涉及硫化橡胶中防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)含量的分析方法。
技术介绍
橡胶胶料在储存和加工过程中因受热而发生的早期硫化现象叫做焦烧，焦烧会使胶料失去流动性和再加工的能力，影响轮胎橡胶制品的生产工艺，目前解决这一问题主要的最简单方法是配用防焦剂。防焦剂CTP全称N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，具有延迟硫化时间的功能，其延迟硫化的机理是:当配方中存在次磺酰胺或噻唑类促进剂时，防焦剂CTP首先进行自身分解，形成含硫自由基与邻苯二甲酰亚胺，含硫的自由基与促进剂结合，从而延缓促进剂发挥功效、防止橡胶过早发生交联；邻苯二甲酰亚胺留存于胶料中，反应机理如式(a)所示。CTP的用量一般在0.1~0.5质量份之间(以橡胶中原料胶含量100质量份计)，高用量可能会轻微降低硫化胶的模量，且生成的邻苯二甲酰亚胺不易溶于橡胶，在胶料表面会形成喷霜现象。在橡胶制品和轮胎组分剖析中，分析各部位配方中使用了几份防焦剂CTP，可为轮胎厂配方和工艺人员提供防止焦烧方法的信息。

【技术保护点】
一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法，其特征在于具体包含以下步骤：步骤1，配制5?10个邻苯二甲酰亚胺和内标物质的混合溶液，溶剂为三氯甲烷，制得邻苯二甲酰亚胺浓度范围为0.01～5g／L的标准系列溶液；步骤2，取待测硫化橡胶样品，制成平均尺寸小于2mm3的橡胶颗粒，准确称取1质量份的橡胶颗粒，选择合适的溶剂用索氏抽提法抽提，将抽提液旋蒸，使溶剂完全挥发；加入内标物质，使得样品中邻苯二甲酰亚胺与内标物质的质量比例在标准系列溶液的范围内，用三氯甲烷溶解并定容；步骤3，在室温下用红外光谱仪依次测量空白样、标准系列溶液与样品的红外吸收光谱图，计算样品谱图和标准系列溶液谱图在(1774±5)cm?1...

【技术特征摘要】
1.一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法，其特征在于具体包含以下步骤: 步骤1，配制5-10个邻苯二甲酰亚胺和内标物质的混合溶液，溶剂为三氯甲烷，制得邻苯二甲酰亚胺浓度范围为0.01~5g / L的标准系列溶液； 步骤2，取待测硫化橡胶样品，制成平均尺寸小于2mm3的橡胶颗粒，准确称取I质量份的橡胶颗粒，选择合适的溶剂用索氏抽提法抽提，将抽提液旋蒸，使溶剂完全挥发；加入内标物质，使得样品中邻苯二甲酰亚胺与内标物质的质量比例在标准系列溶液的范围内，用三氯甲烷溶解并定容； 步骤3，在室温下用红外光谱仪依次测量空白样、标准系列溶液与样品的红外吸收光谱图，计算样品谱图和标准系列溶液谱图在(HTAiS)CnT1和处谱峰的吸光度值； 步骤4，用标准系列溶液在(HTAiS)CnT1和(2247 ±5) CnT1两处的吸光度比值Rx与对应的邻苯二甲酰亚胺与内标物质量比值Rm作图，拟合回归曲线，将样品中(I774± 5) cnT1和 的吸光度比值Rx’代入曲线，通过计算得出硫化橡胶中邻苯二甲酰亚胺与内标物的质量比Rm’，进而按式(b)计算出硫化橡胶中CTP的质量百分含量wt% CTP: 2.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮振刚，高剑琴，陈强，刘慧娜，王璨，董栋，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司，
类型：发明
国别省市：