【技术实现步骤摘要】
,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的方法【专利摘要】本专利技术公开了,2’-联吡啶-4,4-(5己基-2-噻吩)的方法，属于有机合成领域。包括如下步骤：①将氯化锌、四氢呋喃与格式试剂反应制备得到锌试剂待用；②氮气保护环境下，将4,4-二溴-2,2-联吡啶与锌试剂在催化体系1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦和二甲基甲酰胺下反应，产物经冷却、过滤、洗涤、重结晶等步骤精制后得2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)产品。该方法原料成本低，生成的中间体无毒，反应过程易控制，环境污染小，具有很好的工业价值。【专利说明】—种制备2’ 2，-联吡啶-4’ 4-(5-己基-2-噻吩)的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及，2’-联吡啶-4，4-(5-己基_2_噻吩)的方法。
技术介绍
2，2’ -联吡啶及其衍生物是一类重要的化工和药物合成中间体，具有独特的螯合作用，能与许多金属离子反应生成金属络合物，被广泛应用于金属催化剂的配体、发光材料、医药中间体，以及光敏化剂等诸多领域。2，2’ -联吡啶-4，4-(5-己基-2-噻吩)是一种4，4位取代的2，2’-联吡啶衍生物，可作为多种金属催化剂配体使用，引起了人们高度的关注。最早的联吡啶衍生物合成方法是厄尔曼反应，随后Suzuki在1979年报道了Sunuk1-Miyaura反应，该反应以钯作催化剂，在三苯基膦参与下，卤代芳香烃偶联。但现有合成方法存在产率较低、催化剂昂贵、中间体毒性大、产品难以分离提纯等问题，不利于工业化生产。为此，目前急需对其制备工艺进行改进。
技术实现思路
针对现有...
【技术保护点】
一种2,2’?联吡啶?4,4?(5?己基?2?噻吩)的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：①?锌试剂的制备：氮气保护下在反应瓶中依次加入氯化锌、四氢呋喃，搅拌下滴加格式试剂，60~65℃反应，制得结构如式1的锌试剂待用；??????????????????????????????????????????????????式1?????????????????②?2,2’?联吡啶?4,4?(5?己基?2?噻吩)的合成：反应瓶中依次加入4,4?二溴?2,2?联吡啶、1,2?双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦，二甲基甲酰胺，氮气保护环境下缓慢滴加上述锌试剂，80~85℃下反应，反应完毕，将产物冷却后过滤，滤饼加入石油醚搅拌后过滤、干燥，再加入二氯甲烷溶解，加入活性炭脱色过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，滤液蒸干后重结晶得2,2’?联吡啶?4,4?(5?己基?2?噻吩)产品。256263dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡孝伦，王建莉，杨勇，石田丽，徐亚娟，
申请(专利权)人：郑州西格玛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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