本发明专利技术一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置及检测方法，属于离子分析技术领域。该方法采用离子液体作为离子化试剂，通过加热产生高浓度的初级试剂离子，与样品中的待测物分子发生碰撞，并进行能量与电荷交换，从而使中性样品分子离子化，以供后续质谱分析使用。该离子化装置包括一U形电离室，电离室一端有样品引入口和载气口，另一端有离子输出口，电离室外壁环绕电阻丝；电离室置在一绝热外壳中。本发明专利技术具有无需样品预处理、操作简单、分析速度快、基质耐受力强等优势，且避免了有毒化学试剂和高压电场对样品的污染和损伤、是一种绿色、高效的新型离子化方法，尤其适合粘稠果汁中农残的快速检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱分析及离子化技术，具体应用于食品安全检测领域，涉及到一种质谱检测果汁样品中农残的离子化方法及其装置。
技术介绍
果汁是目前市场上最受欢迎的饮料产品之一，但农药的过量使用或滥用，使得果汁产品中出现不同程度的农药残留，引发了一系列食品安全问题，直接威胁着人们的身体健康，甚至生命安全，引起了世界各国的严重关切。离子化质谱检测分析技术因具有检测精确度高、分析速度快、所需样品和试剂少的优点，已成为果汁中痕量农残的重要分析工具之一。现有的果汁中农药残留的检测方法，主要包括液相色谱质谱法、气相色谱质谱法、液液微萃取色谱法、固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法等。然而，这些传统的检测方法都需要复杂的预处理过程，具有分析时间长、操作复杂、效率低下等缺点，难以满足市场上大批量复杂的实际果汁样品快速分析的需要。同时，果汁比较粘稠，基质比较复杂，在使用质谱方法进行检测时，需首先经过溶解、富集、萃取、色谱分离等多道工序，以获得纯净的检测试样，进而才能进行离子化用于质谱分析，因而存在耗时长、操作复杂、检测准确度较差等缺陷，一般色谱分离单个样品的时间至少I个小时左右，这对仅能对“纯净样品”进行分析的传统离子化技术，如电子轰击电离源技术(EI)，电喷雾电离技术(ESI)等提出了严重的挑战。传统的离子化技术，对果汁这样粘稠的复杂基质样品进行分析，还会使用到有毒的有机试剂，同时粘稠基质也会对仪器产生较为严重的残留。因此，研制一种绿色高效的检测果汁中农残的离子化技术和质谱分析方法，对推动我国果汁等饮料产业的健康发展，保证广大消费者的健康具有重要的意义。【专利
技术实现思路
】为解决当前果汁中农残难于检测的一系列问题，本专利技术提出一种质谱检测果汁样品中农残的离子化方法及其装置。本专利技术目的之一在于提供一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置。该离子化装置，包括一中空的U形电离室，在U形电离室外壁上环绕有若干圈电阻丝，所述电阻丝的两端接在一加热电源上，所述U形电离室的和电阻丝都套装在一绝热外壳中。所述U形电离室的一端设置有进样口，连接进样器；另一端为封闭端；在接近进样口一端的U形电离室侧壁上，开设有载气口，在接近封闭端一侧的U形电离室侧壁上，开设有对位质谱仪入口的离子输出口(离子输出口与对接质谱仪进口之间的水平距离为1.5?3.0cm,离子输出口的内侧底线与质谱仪的入口中心线在一条直线上)。所述若干圈电阻丝由一根电阻丝连续缠绕而成。所述进样口采用橡胶类弹性材料，进样时在进样口上插入取样针，拔出取样针后进样口自行关闭。本专利技术另一目的在于提供的一种质谱检测果汁样品中农残的离子化方法。该方法包括以下步骤:首先将一定比例的果汁样品与离子液体的混合液体通入上述电离室进行加热，加热到一定温度时的离子液体解离产生大量的初级试剂离子，然后与果汁样品中的待测成分(农残成分)中性分子发生碰撞，并进行能量与电荷的交换，从而使果汁样品中的中性分子离子化，得到待测成分离子束，以输入至与其有一间距的质谱仪中供后续的质谱分析使用。本专利技术的离子化方法，所述离子液体根据待测样品的物理和化学特性选择，选取离子液体的准则为:选取的离子液体受热形成气态离子的温度不能高于待测成份分子的分解温度；离子液体形成离子的质荷比不能与待测成分的形成离子的质荷比相同；本专利技术离子液体可选自但不限于氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-甲基咪唑磷酸二氢盐、氯化1-甲基咪唑、六氟磷酸二烷基咪唑等其中的一种。本专利技术的离子化方法，所述离子液体与待测样品按体积比为2:1的比例混合。本专利技术的离子化方法，所述电离室加热温度的高低根据待测样品和离子液体的物理化学特性进行均匀调节。本专利技术的离子化方法，还包括通入载气使样品与离子液体的混合液体运动，所述载气是氮气、IS气、氖气中的一种气体。本专利技术还一目的在于提供一种检测果汁样品中农残的质谱分析系统。该质谱分析系统包括所述的离子化装置和一质谱仪，所述离子化装置的离子输出口的内侧底线与质谱仪入口的中心线在一条直线上，离子输出口与质谱仪进口之间的水平距离为1.5?3.0cm0利用以上质谱分析系统或离子化装置及离子化方法对果汁样品中农残的质谱分析方法也属于本专利技术。该质谱分析方法中，首先用离子化装置将果汁样品中待测物(农残成分)离子化形成离子束，离子输出口与质谱仪进口对位，用质谱仪对该离子束进行质谱分析，得到果汁样品中待测物的浓度，即农残含量。该质谱分析方法中，根据离子液体加热解离的信号强度，优化调节电离室温度、电离室离子输出口与质谱仪进样口的水平距离和垂直距离、设置质谱仪的离子检测模式、质量扫描范围。所述离子输出口与质谱仪的水平距离为1.5?3.0cm0本专利技术与现有方法相比，具有无需样品预处理、基质耐受力强、操作简单、分析速度快等优点，利用离子液体代替高压电场和有机化学试剂产生初级试剂离子，避免了有机化学试剂和高压电场对样品的污染和损伤，是一种绿色环保的新型离子化分离方法，非常适合于粘稠果汁样品中农药残留的快速检测，在食品安全的实时、在线质量控制方面具有非常大的潜在应用价值，该方法和装置体现了绿色、高效、简便、快速的优势。【附图说明】图1为本专利技术一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置的结构示意图；图2A为本专利技术装置耦合LTQ-XL质谱仪检测标准品乐果的一级质谱图；图2B为本专利技术装置耦合LTQ-XL质谱仪检测标准品乐果的二级质谱图；图3A为本专利技术装置耦合LTQ-XL质谱仪检测实际样品果汁中乐果的一级质谱图；图3B为本专利技术装置耦合LTQ-XL质谱仪检测实际样品果汁中乐果的二级质谱图；图4为本专利技术装置耦合LTQ-XL质谱仪检测果汁中梯度浓度的乐果，其浓度与信号强度间线性关系。【具体实施方式】以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例，凡是符合本专利技术技术方案的实施例，均应属于本专利技术的保护范围之内。图1是体现本专利技术离子化方法工作原理的一种装置结构。该装置主要包括一中空的U形电离室1，和在电离室外壁上缠绕的若干圈电阻丝3。电阻丝3的两端接在一均衡稳定的加热电源4上，通过加热电源4提供电压使电阻丝3变热，继而均匀控制电离室的温度。缠绕着电阻丝3的U形电离室I套装在一绝热外壳2中，使电离室减少热损失而保持一种恒定的温度，促进液体分子的加热电离。中空的U形电离室I的一端端口上设置有进样口 6，连接进样器；进样口 6采用橡胶类弹性材料，进样时在进样口 6上插入取样针，拔出取样针后进样口 6自行关闭。U形电离室I的另一端端口为封闭端。在接近进样口 6—端的U形电离室侧壁上，开设有载气口5，用于引入氮气、氩气、氖气等辅助气体，可有助于待测成分分子的离子化，促使尽可能多的待测成分离子进入质谱仪进行分析。在接近封闭端一侧的U形电离室侧壁上开设有离子输出口 7，并对位质谱仪入口 8，离子输出口 7与质谱仪入口 8之间的位置和距离可以优化，一般来说，离子输出口 7的内侧底线与质谱仪入口 8的中心线在一条直线上，离子输出口 7与质谱仪入口 8两端面的水平距离d在1.5?3.0cm范围内较佳。使用本专利技术离子化装置，离子液体与待测物(如果汁样品)以一定比例混合，从进样口 6加入到电离室I中，通过电阻丝3加热使离子液体产生初级试剂离子，在U形管腔内，初级本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置，其特征在于：包括一中空的外覆有电加热的U形电离室，所述U形电离室的一端设置有连接进样器的进样口，且在接近进样口的侧壁上开设有载气口，U形电离室另一端为封闭端，在接近封闭端的侧壁上开设有与质谱仪入口对位的离子输出口。
【技术特征摘要】
1.一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置，其特征在于:包括一中空的外覆有电加热的U形电离室，所述U形电离室的一端设置有连接进样器的进样口，且在接近进样口的侧壁上开设有载气口，U形电离室另一端为封闭端，在接近封闭端的侧壁上开设有与质谱仪入口对位的离子输出口。2.根据权利要求1所述的离子化装置，其特征在于:在U形电离室外壁上环绕有若干圈加热电阻丝，所述U形电离室的和电阻丝都套装在一绝热外壳中。3.根据权利要求2所述的离子化装置，其特征在于:所述若干圈电阻丝由一根电阻丝连续缠绕而成。4.根据权利要求1或2或3所述的离子化装置，其特征在于:所述进样口由橡胶类弹性材料制成，进样时在进样口上插入取样针，拔出取样针后进样口自行关闭。5.一种质谱检测果汁样品中农残的离子化方法，其特征在于，使用权利要求1至4任一所述的离子化装置，实施以下操作:将果汁样品与离子液体的混合液从进样口通入到电离室，将载气从载气口通入电离室，加热电离室使离子液体产生初级试剂离子并进而促使果汁样品中待测成分中性分子离子化，从离子输出口引出离子束。6.根据权利要求5所述的离子化方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳永中，洪锋，王玲钰，陈焕文，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：
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