可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置及其操作方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置及其操作方法。可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置包括一套四极杆串联特殊线性离子阱质量分析器、试剂分子导入离子阱精确控制系统、缓冲气流量导入精确控制系统、真空规、多级梯度真空系统、电控真空隔断阀系统、电子轰击源质谱系统等质谱装置必要部件。此外，本发明专利技术还提出了一种操作上述装置进行分子离子反应、精确测量分子离子反应的离子产物，产物中性分子抽取，中性分子电离、再分析离子的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气态环境下分子/离子高效反应在线快速精确鉴定产物的系统，特别是有关于及测量反应产物离子，也测试反应产物中性分子的质谱装置系统。
技术介绍
常规的化学反应是实验室里化学试剂与化学试剂间的反应，通常成为“湿实验”，具有用样量大及过程产物难以及时检测鉴定等问题。气态环境下分子离子反应能够有效解决这些问题，不仅用试剂量少，而且能够快速及时检测到其中间产物，然而，气态环境下分子离子反应需要一套装置来实现，至少需要分子试剂载入系统、离子源系统和分子离子反应容器及产物定性定量检测系统。质谱分析仪器是将化学合成产物或化学实验产物进行定性定量检测系统的权威分析仪器。分子离子反应容器与质谱检测系统可以是分开彼此独立，也可以是同一个系统。能够在同一个装置中实现先分子离子反应，再对产物进行质谱检测的是以离子阱为质量分析器的质谱系统。质量分析器是质谱仪器中将离子依照质核比分离出可以检测的部件，离子阱是重要的一种质量分析器，其原理是将众离子存储于阱内后，再分离检测，相对与其他质量分析器，可以存储离子，因此可以在该质量分析器内做MSn操作。离子阱的结构多种，传统的3D离子阱和线性离子阱如：某公司的线形离子阱(UnitedStatesPatent5,420,425)，以及某博士专利技术的矩形离子阱(UnitedStatesPatent6,838,666)。线性离子阱相对传统的3D离子阱，能够存储更多数量的离子，更适合做为分子离子反应的容器和离子产物的分离分析器。将线性离子阱作为分子离子反应容器及离子的分离分析离子的首选质量分析器，其工作原理是：离子源产生离子，经过离子光学系统后进入离子阱，被束缚在离子阱中，往往离子源产生离子不是参与反应的试剂离子(当然，也存在一些离子源直接产生试剂离子的情况，这取决于具体的实验目的)，其碎裂后产生的子离子才是参与反应的试剂离子，逐出其他非试剂离子，让参与反应的试剂离子与载入的试剂分子进行反应再检测反应产物离子。在质谱系统中可以检测到分子离子反应的产物离子。但是在线检测反应产物中性分子，是很多化学家多年的梦想。在线检测反应产物中性分子存在几个方面的难题：一、产物中性分子含量很少，通常的光谱分析技术也很难检测。还是需要依赖于质谱技术。二、分子离子反应的产物中性分子不好控制，不像产物离子那样易于受电场力/磁场力的控制，可以直接分离分析进行性半定量检测。因此，必须将产物中性分子离子化，才能受到电场磁场力的控制。三、将有限的中性分子离子化后，其离子非常少以至于难以检测到，不仅仅是存在离子化效率的问题，由于产物中性分子往往还没有来得离子化，就被真空泵给抽出了反应器(离子阱)。总之，在线分子离子反应质谱装置系统中，产物中性分子的离子化信号非常弱以至于几乎看不见有效信号。而且，整个操作时序、逻辑较为复杂，同时反应质谱系统中还有试剂分子和背景分子等物质，这些都增加反应产物中性分子定性定量检测准确度的难度。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提出一种可检测中性产物和离子产物的分子离子反应质谱装置及其操作方法。为实现上述目的，本专利技术提出了一种可检测中性产物和离子产物的质谱装置，包括：离子源，设置在标准大气压内，产生离子束；多级梯度真空系统，包括多个依次通过通孔连通的真空区间，在正对离子源的位置也开有通孔；离子导入管路，设置在初级真空区间内，正对各真空区间连接的通孔，用以传递离子源产生的离子束；离子导引管路，设置在初级真空区间以后的各级真空区间内，正对各真空区间连接的通孔，与离子导入管路连通，用以传递离子源产生的离子束；四极杆系统，位于多级梯度真空系统后方，在多级梯度真空系统的对应位置开有通孔，由离子导引管路传递的离子束进入到四极杆系统内；离子阱，和四极杆系统设置在相同的真空区间内，位于四极杆系统的后方；分子试剂导入系统，向离子阱内通入分子试剂，与离子阱的前端盖或后端盖通过管路连通；缓冲气导入系统，向离子阱内通入缓冲气，与离子阱的前端盖或后端盖通过管路连通；检测器，设置在离子阱的X方向的两侧，用于离子阱内的离子检测；真空规，与离子阱的前端盖或后端盖连通，用于检测离子阱内真空度；电子轰击源质谱系统，位于离子阱的后方，通过传输管路与离子阱的后端盖连通，在传输管路上设置有电磁控制开关阀。优选地，还包括控制器，在所述分子试剂导入系统和缓冲气导入系统与离子阱连通的管路上均设置有气体质量控制流量器，所述控制器分别与两个气体质量控制流量器和电磁控制开关阀通信连接。优选地，所述四极杆系统包括四极杆滤质器和设置在四极杆滤质器后方的后四极杆系统。优选地，所述电子轰击源质谱系统包括电子轰击的离子腔室和串联在所述离子腔室后方的气体分析质谱仪，所述传输管路与电子轰击的离子腔室连通，离子腔室的空间大约为1cm3。优选地，还包括真空泵，在所述多级梯度真空系统的各级真空区间、四极杆所在真空区间和电子轰击源质谱系统所在的真空区间均连接有真空泵。优选地，所述传输管路的管径为0.5～1.5mm，长度小于200mm。优选地，在所述离子阱前端盖与四极杆系统之间设置有快门装置。一种检测中性分子产物的质谱装置的操作方法，依次包括如下步骤：S1，初始化阶段，关断传输管路上的电磁控制开关阀和分子试剂导入系统和离子阱连通管路上的气体质量控制流量器，并调节各真空区间内的真空度：调节多级梯度真空系统各级真空区间的真空度，使多级梯度真空系统的初级真空区间内的气压为1Torr，末级真空区间内的气压为10-4Torr；调节四极杆系统所在真空区间的真空度，使该真空区间内的气压达到10-5Torr～10-6Torr；调节电子轰击源质谱系统所在真空区间的真空度，使该真空区间内的气压达到10-7Torr；调节电子轰击的离子腔室内的真空度，使离子腔室内的气压达到10-6Torr～10-7Torr；打开缓冲气注入系统与离子阱之间连通管路上的气体质量控制流量器，向离子阱内注入缓冲气，使离子阱内气压达到10-4Torr～5E-3Torr；S2，离子导入阶段，打开离子源，试剂离子通过离子导入管路和离子导引管路进入到滤质四极杆，选择指定的试剂离子，仅让指定的试剂离子通过；通过滤质四极杆选择的试剂离子进入到整形四极杆内进行整形，然后进入到离子阱内，直至离子阱内试剂离子达到饱和；S3，分子试剂导入阶段，关闭缓冲气导入系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可检测中性产物和离子产物的质谱装置，其特征在于，包括：离子源，设置在标准大气压内，产生离子束；多级梯度真空系统，包括多个依次通过通孔连通的真空区间，在正对离子源的位置也开有通孔；离子导入管路，设置在初级真空区间内，正对各真空区间连接的通孔，用以传递离子源产生的离子束；离子导引管路，设置在初级真空区间以后的各级真空区间内，正对各真空区间连接的通孔，与离子导入管路连通，用以传递离子源产生的离子束；四极杆系统，位于多级梯度真空系统后方，在多级梯度真空系统的对应位置开有通孔，由离子导引管路传递的离子束进入到四极杆系统内；离子阱，和四极杆系统设置在相同的真空区间内，位于四极杆系统的后方；分子试剂导入系统，向离子阱内通入分子试剂，与离子阱的前端盖或后端盖通过管路连通；缓冲气导入系统，向离子阱内通入缓冲气，与离子阱的前端盖或后端盖通过管路连通；检测器，设置在离子阱的X方向的两侧，用于离子阱内的离子检测；真空规，与离子阱的前端盖或后端盖连通，用于检测离子阱内真空度；电子轰击源质谱系统，位于离子阱的后方，通过传输管路与离子阱的后端盖连通，在传输管路上设置有电磁控制开关阀。

【技术特征摘要】
1.一种可检测中性产物和离子产物的质谱装置，其特征在于，包括：
离子源，设置在标准大气压内，产生离子束；
多级梯度真空系统，包括多个依次通过通孔连通的真空区间，在正对离子
源的位置也开有通孔；
离子导入管路，设置在初级真空区间内，正对各真空区间连接的通孔，用
以传递离子源产生的离子束；
离子导引管路，设置在初级真空区间以后的各级真空区间内，正对各真空
区间连接的通孔，与离子导入管路连通，用以传递离子源产生的离子束；
四极杆系统，位于多级梯度真空系统后方，在多级梯度真空系统的对应位
置开有通孔，由离子导引管路传递的离子束进入到四极杆系统内；
离子阱，和四极杆系统设置在相同的真空区间内，位于四极杆系统的后方；
分子试剂导入系统，向离子阱内通入分子试剂，与离子阱的前端盖或后端
盖通过管路连通；
缓冲气导入系统，向离子阱内通入缓冲气，与离子阱的前端盖或后端盖通
过管路连通；
检测器，设置在离子阱的X方向的两侧，用于离子阱内的离子检测；
真空规，与离子阱的前端盖或后端盖连通，用于检测离子阱内真空度；
电子轰击源质谱系统，位于离子阱的后方，通过传输管路与离子阱的后端
盖连通，在传输管路上设置有电磁控制开关阀。
2.根据权利要求1所述的可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置，其
特征在于，还包括控制器，在所述分子试剂导入系统和缓冲气导入系统与离子
阱连通的管路上均设置有气体质量控制流量器，所述控制器分别与两个气体质
量控制流量器和电磁控制开关阀通信连接。
3.根据权利要求1所述的可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置，其
特征在于，所述四极杆系统包括四极杆滤质器和设置在四极杆滤质器后方的后
四极杆系统。
4.根据权利要求1所述的可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置，其
特征在于，所述电子轰击源质谱系统包括电子轰击的离子腔室和串联在所述离
子腔室后方的气体分析质谱仪，所述传输管路与电子轰击的离子腔室连通。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的可检测中性分子产物和离子产物的
质谱装置，其特征在于，还包括真空泵，在所述多级梯度真空系统的各级真空
区间、四极杆所在真空区间和电子轰击源质谱系统所在的真空区间均连接有真
空泵。
6.根据权利要求4所述的可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置，其
特征在于，所述传输管路的管径为0.5～1.5mm，长度小于200mm。
7.根据权利要求1-4中的任一项所述的可检测中性分子产物和离子产物的
质谱装置，其特征在于，在所述离子阱前端盖与四极杆系统之间设置有快门装
置。
8.一种可检测中性分子产物和离子产物的质谱装置检测中性分子产物的
操作方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1，初始化阶段，关断传输管路上的电磁控制开关阀和分子试剂导入系统
和离子阱连通管路上的气体质量控制流量器，并调节各真空区间内的真空度：
调节多级梯度真空系统各级真空区间的真空度，使多级梯度真空系统的初
级真空区间内的气压为1Torr，末级真空区间内的气压为10-4Torr；
调节四极杆系统所在真空区间的真空度，使该真空区间内的气压达到10-5Torr～10-6Torr；
调节电子轰击源质谱系统所在真空区间的真空度，使该真空区间内的气压
达到10-7Torr；
调节电子轰击的离子腔室内的真空度，使离子腔室内的气压达到10-6Torr
～10-7Torr；
打开缓冲气注入系统与离子阱之间连通管路上的气体质量控制流量器，向
离子阱内注入缓冲气，使离子阱内气压达到10-4Torr～5E-3Torr；

【专利技术属性】
技术研发人员：熊行创，方向，江游，龚晓云，黄泽建，刘梅英，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11