超低酸催化木薯淀粉制备乙酰丙酸乙酯的方法技术

超低酸催化木薯淀粉制备乙酰丙酸乙酯的方法，涉及乙酰丙酸乙酯。在反应釜中加入乙醇、木薯淀粉和硫酸，密闭后用氮气置换釜内空气，搅拌，升温，醇解后，冷却至室温，在所得的醇解液中加入氧化钙中和，减压蒸馏除去低沸点物质，然后加入助蒸剂、助溶剂，蒸馏得到乙酰丙酸乙酯。响应曲面法优化木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯反应条件的方法：设置4个参数；利用design?export软件根据Box-Behnken设计模型，得到响应面试验设计；根据响应面试验设计组合，进行乙酰丙酸乙酯的含量测定，利用design?export进行数据分析；根据响应曲面分析结果，得到木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯的反应条件。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，涉及乙酰丙酸乙酯。在反应釜中加入乙醇、木薯淀粉和硫酸，密闭后用氮气置换釜内空气，搅拌，升温，醇解后，冷却至室温，在所得的醇解液中加入氧化钙中和，减压蒸馏除去低沸点物质，然后加入助蒸剂、助溶剂，蒸馏得到乙酰丙酸乙酯。响应曲面法优化木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯反应条件的方法：设置4个参数；利用design?export软件根据Box-Behnken设计模型，得到响应面试验设计；根据响应面试验设计组合，进行乙酰丙酸乙酯的含量测定，利用design?export进行数据分析；根据响应曲面分析结果，得到木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯的反应条件。【专利说明】超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法
本专利技术涉及こ酰丙酸乙酯，尤其涉及一种超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法。
技术介绍
こ酰丙酸こ酯(Ethyl levulinate, EL),又名戍酮酸乙酯、4_氧代戍酸乙酯、4_酮基戊酸乙酯，分子式C7H12O3，无色液体，密度为1.016g/ml，沸点206°C，是ー种含羰基的短链脂肪酸酷，结构式如下:【权利要求】1.超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于其具体步骤为:在高压反应釜中加入こ醇、木薯淀粉和硫酸，密闭后用氮气置換釜内空气，搅拌，升温，醇解后，冷却至室温，在所得的醇解液中加入氧化钙中和，减压蒸馏除去低沸点物质，然后加入助蒸剂、助溶剂，蒸馏得到こ酰丙酸乙酯。2.如权利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述木薯淀粉的质量浓度为10~200g/L，硫酸的摩尔浓度为2~50mmol/L。3.如权利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述搅拌的速度为500rpm。4.如权利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制备こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述升温的温度升至150~260°C,所述醇解的时间为0.5~6h。5.一种响应曲面法优化木薯淀粉催化制备こ酰丙酸こ酯反应条件的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)设置4个參数:反应温度、硫酸浓度、反应时间、底物浓度；利用designexport软件根据Box-Behnken设计模型,得到响应面试验设计； 2)根据响应面试验设计组合，进行こ酰丙酸こ酯的含量測定，利用designexport进行数据分析； 3)根据响应曲面分析结果，得到木薯淀粉催化制备こ酰丙酸こ酯的温度，硫酸浓度，反应时间，底物浓度。6.如权利要求5所述ー种响应曲面法优化木薯淀粉催化制备こ酰丙酸こ酯反应条件的方法，其特征在于在步骤I)中，所述反应温度分别取180で、200で，220で，所述硫酸浓度分别取8mmol/L、16mmol/L、24mmol/L,所述反应时间分别取lh、2h、3h,所述底物浓度分别取 10g/L、30g/L、50g/L。7.如权利要求5所述ー种响应曲面法优化木薯淀粉催化制备こ酰丙酸こ酯反应条件的方法，其特征在于在步骤3)中，所述根据响应曲面分析结果，得到木薯淀粉催化制备こ酰丙酸こ酯的温度，硫酸浓度，反应时间，底物浓度的具体方法为:根据响应曲面软件分析结果，得到こ酰丙酸こ酯得率的回归方程方差分析，进而得到こ酰丙酸こ酯得率的预测模型，并得到反应温度、硫酸浓度、反应时间、底物浓度四因素两两因素交互作用对こ酰丙酸こ酯含量的影响，根据预测模型及因素间交互作用的影响，最后得到最优反应温度、硫酸浓度、反应时间、底物浓度的组合。【文档编号】C07C67/00GK103497105SQ201310492271【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日 【专利技术者】孙勇, 林鹿, 郝唯唯 申请人:厦门大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
超低酸催化木薯淀粉制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于其具体步骤为：在高压反应釜中加入乙醇、木薯淀粉和硫酸，密闭后用氮气置换釜内空气，搅拌，升温，醇解后，冷却至室温，在所得的醇解液中加入氧化钙中和，减压蒸馏除去低沸点物质，然后加入助蒸剂、助溶剂，蒸馏得到乙酰丙酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙勇，林鹿，郝唯唯，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：