【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,包括步骤:1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180℃加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,洗涤,得到中间体2-呋喃丙烯酸;2)2-呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流1~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4-羰基庚二酸二乙酯。本专利技术采用的原料价格低廉,且对环境较为友好,合成方法操作简便,适合工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种化合物的合成方法,特别是涉及一种4-羰基庚二酸二乙酯的合成改进方法。
技术介绍
4-羰基庚二酸二乙酯是一种基础的化工医药中间体,在医药、农药以及材料化学领域中具有相当广泛的利用。目前,文献报道的,主要有两种:I)第一种合成方法采用糠醛和丙二酸为原料,经过缩合反应,成酯得到目标化合物,合成路线如下所示:【权利要求】1.一种,其特征在于,包括步骤: 1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180°C加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,得到中间体2-呋喃丙烯酸; 其中,醋酸盐化合物包括:醋酸钠或醋酸钾; 2)2-呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流I~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4-羰基庚二酸二乙酯。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物的摩尔比为1: 1.0~L5: I~L05。3.如权利要求2所述的方法,其特征在 ...
【技术保护点】
一种4?羰基庚二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,包括步骤:1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180℃加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,得到中间体2?呋喃丙烯酸;其中,醋酸盐化合物包括:醋酸钠或醋酸钾;2)2?呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流1~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4?羰基庚二酸二乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡伟兵,汪晓冬,
申请(专利权)人:上海力田化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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