4-羰基庚二酸二乙酯的合成方法技术

技术编号:9485012 阅读:172 留言:0更新日期:2013-12-25 19:19
本发明专利技术公开了一种4-羰基庚二酸二乙酯的合成方法,包括步骤:1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180℃加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,洗涤,得到中间体2-呋喃丙烯酸;2)2-呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流1~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4-羰基庚二酸二乙酯。本发明专利技术采用的原料价格低廉,且对环境较为友好,合成方法操作简便,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,包括步骤:1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180℃加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,洗涤,得到中间体2-呋喃丙烯酸;2)2-呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流1~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4-羰基庚二酸二乙酯。本专利技术采用的原料价格低廉,且对环境较为友好,合成方法操作简便,适合工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种化合物的合成方法,特别是涉及一种4-羰基庚二酸二乙酯的合成改进方法。
技术介绍
4-羰基庚二酸二乙酯是一种基础的化工医药中间体,在医药、农药以及材料化学领域中具有相当广泛的利用。目前,文献报道的,主要有两种:I)第一种合成方法采用糠醛和丙二酸为原料,经过缩合反应,成酯得到目标化合物,合成路线如下所示:【权利要求】1.一种,其特征在于,包括步骤: 1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180°C加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,得到中间体2-呋喃丙烯酸; 其中,醋酸盐化合物包括:醋酸钠或醋酸钾; 2)2-呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流I~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4-羰基庚二酸二乙酯。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物的摩尔比为1: 1.0~L5: I~L05。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述醋酸盐化合物为醋酸钠。4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,加热反应为150°C加热反应4小时。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,水的用量为:水与糠醛的重量比为10~15: I。6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,浓氨水的质量浓度为20%~30%,浓氨水与糠醛的摩尔比为3.0~4.0: I。7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,浓氨水的质量浓度为30%,浓氨水与糠醛的摩尔比为3.5:1 ; 加入浓氨水后的冷却为在5°C以下冷却2~3小时。8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤I)中,浓盐酸的质量浓度为15%~30% ;静置2~3小时。9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述浓盐酸的质量浓度为30%。10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,2-呋喃丙烯酸和乙醇的摩尔比为1: 9~10 ; 有机溶剂包括:甲苯、甲基叔丁基醚;萃取液洗涤中,水洗至中性。【文档编号】C07C69/716GK103467292SQ201210188968【公开日】2013年12月25日 申请日期:2012年6月8日 优先权日:2012年6月8日 【专利技术者】蔡伟兵, 汪晓冬 申请人:上海力田化学品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?羰基庚二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,包括步骤:1)糠醛、乙酸酐、醋酸盐化合物混合后,140~180℃加热反应2~48小时,冷却,依次加入水、浓氨水,冷却,过滤,滤液用浓盐酸调pH至2~3,静置,过滤,得到中间体2?呋喃丙烯酸;其中,醋酸盐化合物包括:醋酸钠或醋酸钾;2)2?呋喃丙烯酸和饱和的盐酸乙醇溶液加热回流1~3小时,蒸馏去除乙醇,用有机溶剂萃取,萃取液洗涤,蒸馏,收集馏分,得到4?羰基庚二酸二乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蔡伟兵汪晓冬
申请(专利权)人:上海力田化学品有限公司
类型:发明
国别省市:

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